書かれるとしても論文か化学関係のブログに分散してときどき書かれるくらい
実験で困ったなと思ったとき役立つようなまとめwiki作ろうぜ！！
とりあえずアカウントはここ→
ttp://wikiwiki.jp/bake-tech/ もちろん誰でも編集可。これどう？って思ったやつはスレで相談・推敲してからでもok
方針としては、実験の操作ごとに項目を作って、その中にいろいろ書いていく感じ
例えば、「TLCが××して○○で困ってる」だったら「TLC」って項目を作って、その中に技術を書く
でも作るのは面倒だからごめんだ。
地道にやっていくしかないかもしれん
ニュースにはほとんど事故の経緯は出てこないな
ｺﾞﾑ手袋にｼﾞﾒﾁﾙ水銀落ち、4月後に発症して死亡？
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1185697236/
トルエンの良さを覚えてしまいました
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1146144562/
廃液はどうしてる？
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1050719942/
※アスベスト
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1128474785/
扱った試薬の中で最強に毒性のある物質
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1126587570/
王水ってどれぐらいスゲエの？
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1125631153/
【研究】有機合成専用スレ【実験】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
◆◆◆有機合成専用 質問スレッド10◆◆◆
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1255196815/
アセトンで器具を洗っている人たちへ。
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/987329455/
【歴史に埋もれた猛毒】フルオロヘキサン酸を語る
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1274971001/
【過酸化アセトン】爆薬・火薬について語るスレ
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1285485024/
過酸化アセトンについて語ろうや
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1272131565/
無機化学を語り合うスレッド
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1145095824/
またーりと編集しよう
三分の一だけ水を入れてひっくり返す。これを三回繰り返したあと三分の二水を入れてひっくり返す。これは二回。
後は純水洗浄して終わり。
周りに意外と水たぷんたぷんにしてから捨ててる奴多いんだよね。
俺の方が二倍は早い。
編集はだいたいコツつかんだんで、いいネタがあったらみたく書いてくれたら投稿します
ぜひ濃い内容にしてくれよ
期待して待ってる
エリュート管に乾燥剤を詰めて、分液後の有機層をそのまま流して乾燥する
マイヤーに乾燥剤を入れて乾燥させて濾過するよりも早いし、洗い物も少なくて済む
簡易グローブボックス
嫌気性の試薬の瓶を透明なビニール袋に入れ、ゴムホースと袋の口を繋いで窒素置換する
液体試薬の場合はビニール袋に直接シリンジを刺して外から試薬を取り出せば、普通のキャップ式の試薬瓶でもほぼ外気に触れることなく試薬を取り出せる
固体試薬の場合でもある程度窒素下で試薬を量り取れるので試薬が痛みにくくなる
事故の情報もずばらしい！
マジ期待してるよ！
乾燥カラムの小スケール版みたいなものだけど
試験管中でピペット分液した場合なんかは
普通のろうとに綿栓して乾燥剤をしいて
ろ過すると大体水分が除ける。
小スケールで大量に反応かける場合のクエンチに便利。
非常に多くの人が苦労してるのでノウハウは千差万別だと思うが、分子量一万を超える分子の単結晶をよく作成してるうちの研究室の方法
小さめのサンプル瓶に少量のサンプルを入れ、(1 mgくらい)最小量の溶媒で溶かす
これをこのサンプル瓶がすっぽり収まる大きめのサンプル瓶にいれ、大きめのサンプル瓶には他に貧溶媒をいれる
あとは蓋をして放置
漏とでも有りだね
エリュート管だと長さを調節できるから場合によって使い分けるといいかも
小スケールなら太めのピペットでもやってる人がいるけど、溶媒の量とあんまり合わないことが多いw
ピペットに綿、海砂、セライトの順で詰めて、ホコリを取るのに使ったりもできる
ついでに貴殿にききたい。
結晶の回収はどうやってやってるの。
結晶がせっかくでてもろ過がうまくいかないことがあって。
特に少スケールのろ過って下手くそには難しくて。
X線結晶構造解析用の単結晶作成の話だよ
結晶が出たらそのまま測定室に行ってピッキング
洗うのはメタノール、ヘキサン辺りが多い
再結晶はカラムが上手くできてれば固体にして落とすだけでNMRレベルでは純品が取れることがおおいから、あんまり時間をかけない
塩メチなどに溶かして同量くらいのメタノールまたはヘキサンをあたりを入れてエバポして、固体がモニョモニョ出てきたらエバポを切って放置→一時間後くらいに濾過のパターンが多い
結構議論続いたやつだとテクニックのまとめというよりレスのまとめって感じになってしまった
てか自分のレスも幾つかあるw
いつか有機化学美術館や命名法談義みたいな参照先になるのを願う。
うちはパスツールピペット使ってる。口径は結晶解析に丁度いい。
キャピラリに封管して測定してる。
誰の言かは忘れた。
役に立つサイトになります事を祈ります
エリュート管ってのを使うのは、名古屋以西の文化だな。
自分はあれ、大嫌い。溶出するもの（シリカでも芒硝でも）を崩すことができないし、
どこからともなく可塑剤が入ってくる。
ttp://chem.chem.rochester.edu/~nvd/ 溶出するものを崩すってのがよくわからない
どういう操作？
可塑剤が混ざるのは操作の問題じゃないかな
これで混ざるならマイヤーに乾燥剤と溶液を入れて濾過する方法でも混ざりそうだが
学生実験でしか使ったこと無いけど、一回使っただけですごい劣化してるのが目で見てわかる
それはあってもおかしくないな
崩し切れないpTLCのシリカとか水分を吸収した芒硝が固まっているとき、
崩して溶媒に接触させようとしても溶出管では操作が面倒、洗い流すのに溶媒が余計に必要。
そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。
話飛びすぎだろ
そうでもない。実験操作をシンプルにすると可塑剤をかむ危険性は着実に減る。
嫌いな人にわざわざ勧めようとも思わないけど、分液できっちり有機層と水層を分けるなど気を使えば、乾燥剤が固まって面倒になることもほとんど起こらないよ
あと個人的な話だけど、分液した後カラム、再結晶をかけることが多いから可塑剤のコンタミが問題にならないということもある
まぁ細かい工夫だから好き好きだろうし、気に入ったひとが使えばそれでいいよ
わかったんだがステロイド骨格ってのがいまいちわからんのですが
どなたかkwsk教えてくれませんかい？
スレチです。
初めて聞いた単語です
楽になったり便利になることはない。
40じゃないけどthx
俺も初めて知ったぜ
バンドごとにちょん切って短くして再び流して回収w
ただし色がついていて目で見える物質のみに有効。
まぁお手軽に液クロでもいいんだけどw
それが面倒ならあり
あほかと。
漏れもエリート菅(ｷﾘｯ って初耳
大学でも会社でも見たことないな
イメージとしてはでっかいパスツールって感じ？
こんなの。ガラスフィルターの代わりに脱脂綿詰めてた。
ttp://www.justis.as-1.co.jp/jus-tis/web/Detail.aspx?sid=justis&catalog=GJ&group=2008034858&no=&tab=&op_from=jus-tis そんなマイナーな器具だったのか・・・
たしかに会社じゃ見ないけど
東大系研究室（特にM山研系）や農学系研究室（理研含む）ではあんまり見ない。
薬学系でも時々見かけるけど。
塩カル管として使ってたわ
海外じゃどうなのかね
ありがとう
これかあ
そういえば溶媒の脱水に使ったような希ガスる
記憶が曖昧だけど
8mmの桐山ロートでも取れないくらい？
10mg程度までならこれで濾過・回収できると思う。
濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。
もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。
結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。
ここは口伝の実験テクニックをまとめるスレなんだけど、一般的に広まってないことが何の不満なの？
頭固いって言われるでしょ
名古屋以東で普及してないって話でしょ
日本ローカルな器具じゃあるまいし
＞濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。
＞
＞もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。
＞結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。
ありがとう。とても参考になりました。
シリンジ使うのは思いつかなかったなあ。
(´д｀)
逆だよ。
そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず
他の実験器具を使おうとしない。そういう馬鹿を相手にするのは疲れるよ。
これこれこういう実験機器があります。こういう使い方をすると便利だけど、
同時にこういう問題もあります。だから状況によって使い分けるか、自分で好みの
やり方をしてください。
これが正しい情報の集め方だし、活用法だと思うよ。
Wikiがいいかどうかは知らない。2chのまとめで十分だと思うけどね。
＞他の実験器具を使おうとしない。
他の実験器具って？
>他の実験器具って？
めんどくせえ奴だな。一般論に決まってんだろうが。
言ってることがグチャグチャ
内容に関してはどうこう言うつもりはないけど貴方の書き方に問題があるのでは？
「だから～なんだよ」とか「バカの相手は疲れる」とか周囲を見下しながら不満をもらしているよう感じるのが普通でしょう
つか、貴方の言う「2chのまとめ」をwikiでやろうとしているスレじゃないんですかね
今日もお疲れーｯｽ！
Chemical manipulation
ttp://www.amazon.co.jp/dp/B002YQ3LLI/ も参考になるよ。
もっとなが～い奴を自作して何本も同時に使ってたことがあるw
これは元々なにの為に作られた器具なの？
使ったことないから分からん
ttp://chemknowhow.com/forum/index.php?sid=9a2f13dce6e7e5d12d0e5455ad8d0a9a こんなサイトある
英語版の化学板みたいなもんか
実験の合間に見てみる
溶出用じゃねーの？プレパラTLCとか。
むしろ向山系列で使ってるイメージがある。
というか、一般の"溶出管"ってどんなの？
どこでも見かける。
／´＝:ﾐ´二.ヾ＼
/ '／ '´rｰ=､ヽ.ヽ ､ヽ
ｉ / 〃,ｲ| | |_L| ｌ l 当スレは誰でもウェルカム
|.l.l ﾙ'__ﾘヽ ﾍl_Nヽ!.l | 有機合成でも無機化学でもお好きなものを
| |.ﾊﾞ￣o` ´o￣,"|l | どうぞお気になさらず
. ﾚ１ ￣ 〈|: ￣ !`| ご自由にお楽しみください
ド」 ､ｰ-----‐ｧ ,lｲ!
_,,... -‐| l ト、｀¨二¨´ ,.ｲ.l lｰ- ...._
,ｨ''"´:::::::::::::::| l.l ::::ヽ､__, .::´ :l.l |:::::::::::::::::｀¨lヽ r'つ
. /:::|:::::::::::::::::::::::W ＼ ::::::::::: ／lﾙ:::::::::::::::::::::::|:::ヽ / ∟､-‐''つ
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ヘキサン－エーテルで沈殿。ろ過
分液
カラム
トリフェニルホスフィンオキシドは稀に共結晶を作ることがある（結晶補助剤として
市販されてたりする）ので、濾別したら捨てないこと。
ナスフラのすりをブラシで洗っても構わないですよね
メスシリンダーとか、メスフラスコとか。
まぁ程度問題だな。
ところで、質問スレでよく話題に出る（メジャーな）反応別のコツもまとめたほうがいいですか
こればかりは手をつけると収拾つかなくなりそうなんで考え中です
今日はじめてwikiのぞいてきたけどけっこう大変そうですねえ
これはKOEEEEEE((( ；ﾟДﾟ)))ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ
ttp://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/op1001676 同じ官能基をもつのを少量点火するといいってよく聞くけど実際にやったことない
酸性なら酢酸を加えてみる
やり方はよく聞くが、展開中に吸着されちゃって境界線（βフロントって言う）ができて
思ったほどにはうまく行かない。
ヘキサンかなんかに1％ぐらいのトリエチルアミンを加えた溶液をサンプル瓶に用意しておき、
使う前のTLCを「どぶっと」漬けて、乾熱で30分くらい乾燥させたものを用意しておくといい。
シリカの酸性が均一に中和されたものができる。
どぶっとつけるときに、一定の速度で一気に浸すことがコツ。
1級アミンだったけど、その時はそれより少ないとあんま効果なかった
あれはめちゃくちゃ困る
アニス出ね～リンモリ出ね～I2で薄っすらかよ～ みたいな感じで
硫酸で焼いたことある人いる？
あれってどんな風に見えてくるの
ただし、感度はそれほどよくない。
硫酸は原則として黒く焼けるんだが、天然物なんかだと微妙に焼ける色が違う。
緑っぽかったり茶色かったり。
脂肪族の３級アルコールとか、焼けなかった経験がある。
アニス、リンモリブデン酸、ヨウ素は試した。
カラムやってて試験管が溶出の濃度差でもや～っとしたので回収してみたら
モノだった。論文にするとき実験項の書き方で悩んだ。
目的物だったら死ねるよな・・・
そういう時は仕方がないから、別に同じ反応を仕込んでカラムテストするしかないんじゃないかね（どうしてもうまく分けたいとき）
副生成物や残存原料のスポットのすぐ上や下、二つのスポットに挟まれた場所とかに出ればラッキー
もしくはHPLCかGPCにぶっこんでみるか
自分もうっすらしか出ないのをやったことあるけど、あれ、最初と最後探すのが一苦労すぎる
結局どう表現したんだそれｗ
発色度合いがモノの量に比例するのは当然のような気がするんだけど
アニス以外は例えば閾値が存在するとかそういうことなん？
普段はリンモリブデンくらいしか使わないので発色試薬に疎いんだが・・・詳しい人の解説求む
どっちが正しいんだろう
（例えそういう難しいカラムだったとしても）
purified by column chromatographyとか一文で済ませておｋじゃないのか
いや、そういうことまで求められる雑誌なのかもしれんが
UVの濃さは吸光度で決まる
発色度合いは発色メカニズムに関与する官能基で決まる
二つは全然別の話
感度はあんまりよくないけど。
アルコール、カルボン酸誘導体、オレフィンとかがあれば白抜けする
取り出すとすぐ消えるっていう割にはなかなか消えてくれなくて困る
数秒くらいでささっとやれば、染まりやすいものなら十分染まるはず
自分の場合は、逆に染められるものは全部染められるように、かなり長めにやってたけどｗ
>105の通り。普段は発色剤も書いてたんだけど書かなくても通った。
過マンガン酸はやってない。硫酸メタはやったような気がする。
消す必要ってあるの？
どうしても消したければ軽く焼けばいいと思うけど。
たまにやる。別の官能基検出したり、ヨウ素化されることで焼け色が変わったり。
3級アルコール、硫酸処理→アニス、ヨウ素で焼けないかな？
使ったあとどうしたらいいかわかりません
それと今度石鹸つくろうと思ってるが薬品とかどこで買えばいいかわかりません
最後にもう一つ、おすすめの白衣と目を守るメガネ。それとビーカーを教えて下さい
できればどこで買えばいいかもお願いします
メチクロは発がん性があるから素人向けの実験はやめとけ。
大したことはないが、騒ぎだす奴が出ると騒ぎになる。
石鹸も素人が作った石鹸は肌荒れを起こすことがあるからお薦めしない。
亀だけど、危険な反応についてはあるとうれしい。
言い始めたらキリ無いかもしれないけど。
ではプラスチックを溶かすにはなにをつかうといいのですか？
今のはやりだとリモネン
危険な反応なんて経験も知識もほとんどないので。。
みんなでちょくちょくネタ振りして出し合っていくということで
実はこれをしたかった
ttp://osprey.sunnyday.jp/b/2010/12/iphone4idquicpay.html 他のだと時間かかるし溶けにくいって聞いてたから
下の基盤フィルム層を傷つけず、きれいに樹脂層だけを取り出したいと
てか、ジクロロメタンなんぞどこで手に入れるつもりだ
廃液の後処理も面倒だし（うちの大学はハロゲン廃液扱いで廃棄する）
ホームセンターにあるとかないとか
とりあえずよくわからないからここできいてるかんじ
一般家庭から下水に流れたら一帯で水道止まるレベル
設備がないとろころでこんなの使うのはやめたまえ
いやトリハロメタンじゃないけども
においはトリクロロメタンと区別つかないよなあ…
弱い剥離剤とか使って時間かけて溶かそうと思う
だがさっき貼ってたサイトのツイッターでの書き方見ると
ttp://twitter.com/#!/minakami3 ジクロロメタン入ってるみたい。処理は瓶に入れて保存とかになるのかな・・・
法的にはやっぱりアウトかな。
ttp://www.natoco.co.jp/pdf/rs.pdf thanks買ってみる
だが処理の方法に説明ないのなwww
いろいろ混ざっているとはいえ、結構あっさりと手に入るもんなんだな・・・
ＤＣＭ80～90％て、相当な濃度じゃないか
とはいえ混ざりモノ次第では、カードの基板フィルムを冒しそうな気もしなくはない
粘度 17dPa・s って 170mPa・s のことか？とろっとしてるんだな。
不揮発分 5.2% が増粘剤か。
デシなんて単位聞いたの小学生以来だ…
ttp://osprey.sunnyday.jp/b/2010/12/iphone4idquicpay.html これを達成するの結構大変なんだな
とりあえず本番前にサンクスでedy買ってきて溶かしてみるが
ガンガン増えるといいねー
軽くあせった。エバポの原理とか。
俺のペーパーなど一回も引用されたことがない
話がすごすぎる。こんなこと、今まで聞いたことがなかった。誰が書いたのだろう。
このＷｉｋｉ、いろいろと面白くていいな
編集ありがとうございます
記事の分割を考えてますが、もっと記事が育ってからでいいですかね
こんなwiki（
ttp://www39.atwiki.jp/isoleucine/）を見つけてここまで細かくするつもりはないですけど、 今は「単離・精製」に飛んでから単離の中の困ってる項目を見つけるって感じですけど
「単離」の中の「TLC」に飛んで困ってる項目を見つける方が
知りたいことがどこにあるかわかりやすいし、編集もやりやすいかと思ったんで
ttp://www39.atwiki.jp/isoleucine/ これは頭の悪そうな奴が作ってんな・・・
なるほど、それはいいね
頑張ってください
何度降っても水層からスポットが・・・。
水層を飽食状態にしてもダメだった
吸引濾過装置の吸引口をま●こにさして吸引。
すると
子宮内が真空状態になって精液が蒸発する。
158の人が言っているみたいに水槽を全部飛ばすのが一番楽。
そのあとでクロホかなんかで溶出すれば塩は除ける。
私なら次善の策としてはNaCl飽和よりも塩析効果の高いNa２SO4かMgSO4の飽和水にすることを勧める。
が、ほかの人の意見も聞いてみたいなぁ・・・
皆はどうしてるんだろう・・・？？
・ピロリジンはイカくさい。洒落にならないくらいイカくさい。
女の子に嫌な思いさせる。注意しよう。
・触媒は多めに入れたほうがいい。少ないと触媒ではなく、材料として反応してしまう。
・クロロホルムは睡眠剤で一徳。ゴキブリ退治で二徳。洗浄剤で三徳。
まさに一家に１mol。
・よくわからないものは決して素で臭わない。
鼻が半日イカレルこともある。
処理する。
反応液をそのまま濃縮してカラムにかける。あるいはショートカラムで脱塩する。
イオン交換樹脂で処理ってどういうこと？
酸性イオン交換樹脂で中和してアルカリを除去する。
このぐらい、知っとけ。
なるほど。
単純に酸で中和した場合に比べると、塩が水層に残らない利点があるってことでいいんだよね？
意味がわからん。Na+やK+が樹脂に補足されちまえば、あとは水しか残らん。
分液を振る必要もない。
もちろん酸触媒で脱保護したあとのジオールの処理も、陰イオン交換樹脂を
使えば分液を振らなくて済む。
そういう工夫が出来なけりゃ、有機化学なんかやめちまえよ。
だから、
＞Na+やK+が樹脂に補足されちまえば、あとは水しか残らん
という利点があるんでしょ？
有機化学らしくて良い。
ってかお前が誰にも迷惑をかけてないと思ってるなら、それでいいと思うよ。
溶媒に神経毒性があることの良い証拠
正確な記述のある出店として使えそうなものがないが・・・
50はなるべく一般的なものとして書きたい
バイヤービリガー酸化の後処理でいいかな
重曹水で分液振るのはこの反応では普通のこと？
50のを一般化するなら分液での精製について詳し書いたらいいんじゃないかな？
自分文章下手だから例をつけておいた(・ω・)
分液は酸性にすれば塩基性化合物が、塩基性にすれば酸性化合物が水層に行きやすくなるってだけの話ジャン？
それを利用してカラムを省略とかよくある話だし。
例)アミド化の後処理で、酸で振って塩基で振って濃縮
同じ原理で目的物を一回水層に落として中和して再度分液、有機層を拾ってきて精製完了っていうのも小さい分子ならよくあることかと。
例)低級カルボン酸をNaOHaq.とEt2Oで分液、水層を集めてHCｌで中和、再度AcOEtで抽出し有機層を濃縮
/*チラシの裏
過酸化物を使った後処理って還元剤にチオ硫酸ナトリウム-重曹か亜硫酸ナトリウムで還元処理するのが安全と思うんだけど前者の習慣がついていればガッツリ塩基で分液するよね・・・？
濃縮してドーンとか怖くないのかな？？過酸が不純物と反応することだってあるのに…
チラシの裏*/
チオ硫酸にしても亜硫酸にしても酸性で使わないで弱アルカリ性でやりましょう。
おっしゃる通りです
175の最後のちら裏は
質問スレッドで質問した人がカラム後とはいえクーゲルで精製したって書いてあったから
還元処理or過酸がないことを確認したのかということを心配しただけ。
向こうのスレ見てもらえばわかるが、下調べとかしてなさそうだったのが怖くてつい
アルカリに弱いやつだと加水分解されたりする。
面倒でも用事調製したほうがよい。
ところでグリニャーつくるとき加熱還流してます？
なんでも大抵のは熱に安定だと聞くけど
低温と過剰マグネシウムが必須。もちろん滴定する必要がある。
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250～700台数中国工作員3～7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索
あるいは詰め物自体を変えてみるとか
熱に強ければ、蒸留とか、昇華精製がよい。
少しでもTLCで差が出るようなら、HPLCにぶち込むか、フラッシュカラムで頑張る（当然、シリカゲルは相当高く積む）
不純物分子と目的物分子にサイズ差がありそうならＧＰＣ
差が無く、不純物がある程度特定でき、沸点差がそれなりにありそうならクーゲル蒸留
3800円と学生には高額で手がでない
活性炭処理は原点の色素ぐらいしか抜けない割にはモノが吸着される。
国立科学博物館で我慢しろ
実物置いてあるぞ
アクチノイドのあたりは実物がなくてずらーっと放射能マークになってる奴だよな？
あれ、ガキの頃見たけどまだあるんだ。もう20年は経つと思うが。
英語版ならオンラインでタダで見れる
ttp://periodictable.com/ この大き目のサンプル瓶に入れるって言うのはモノが溶けてる溶液を入れるんですか？
サンプル瓶ごと入れるんでしょうか？
サンプル瓶ごと入れるなら大き目のサンプル瓶に入れる貧溶媒には何の意味があるんでしょうか
15じゃないけど、
モノ内側のサンプル瓶はフタしないorフタに穴空けて
外側の溶媒をゆっくり拡散させて
ゆっくり混合させることで結晶を出すということだと思うよ。
有機低分子の結晶化しかしたことないけど
これと同じようにやったよ。
ありがとうございます
理解できました
とりあえず溶ける溶媒最少量で溶かして徐々に溶媒を低極性に持っていくってイメージですかね
結晶化の際は室温でしょうか？冷蔵庫や冷凍庫に入れる場合もありますか？
うちの研究室だと溶媒の温度による溶解度の差を利用した結晶化しか教わってなかったので気になりました
だいたいあってるけど実際はきれいな単結晶とるには
溶かす溶媒量は最小量よりちょい多めのほうが個人的にはおすすめ。
飽和に近い状態からはじめると、細かいのがいっぱい出ちゃうことが多い気がする。
拡散は室温でやる場合も冷蔵庫くらいでやる場合もあるよ。
ありがとうございます
ちょっと多めですね、意識しておきます
決勝出るまでの時間はどんなもんですかね、モノによるとは思うけど
午後にでも研究室いってこようかな
俺は有機合成メインで結晶化は構造の確認のために
片手間にやってたんで、適当にバイアル並べといて放置して
一日に何回か眺めてたよ
一日で出たときもあるし、1週間以上たってふと出た時もある。
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/
東京まで行くくらいなら買った方が安くつくお
金魚ポンプ フラッシュカラムで圧力をかける
ワンカップ大関 TLC展開槽
みたいな感じの
ハンガー カラムに綿つめる
>ジャンプ 装置の下敷き
少年ジャンプか？
不安定で燃えやすいものを台にしないほうがいいぞ。
業者が持ってくるいらないカタログを使うといい。
またこういうカタログは破いて、粉末漏斗や薬包紙（大量合成に便利）としても
使える。表面を光沢加工しているので、粉が紙に付着しにくいところもgood
壊れても惜しくない。持ち手があるタイプではなく、コップ型を使う。もちろんガラス製。
シャトルシェフ（保温調理器） ドライアイスバスに使う。ガラスのデュワーよりも使いやすく、
実験用のステンレスデュワーより圧倒的に安い。しかも各種サイズあり。
冷めないお弁当箱も同様に使えるが、プラ部分があればアセトンではなくメタノールバスにしましょう。
計量カップいいなｗ
計量カップだったら誰も文句言わない。混合溶媒を作って三角フラスコに移さずに
持っていることができる。また上から棒を突っ込んでかき混ぜることもできる。
便利だよ。
俺は2mlくらいのスクリューバイアルに入れてる
特に少ない時は適当な溶媒に溶かしてるけど、いい方法知りたい
安くていっぱい箱に入ってるし便利だね
量にもよるけど固層抽出は？
C18にチャージして水洗したら脱塩されるので
あとはメタノールかなんかで溶出すればいいよ。
自分は、とりあえず一番小さいバイアルを棚から探してそれを使ってた
エバポや真空ラインとの接続は、専用の器具を自作する必要があったがな・・・
はたまた検索性を上げたいのか目的は何なんだ？
俺は全部スクリューバイアルに入れてるなあ。
エッペンは好かん。
そもそも少量サンプルを樹脂と接触させるのが嫌だし、
密閉性も低いから水も酸素も入り放題だし。
つうかＨＴＳやってる人とかが詳しそう。
火 薬
ttp://science6.2ch.net/test/read.cgi/bake/999612789/
有機合成スレにこんなレスがあったけど真偽はわかんない
357 名前：あるケミストさん[sage] 投稿日：2011/12/26(月) 22:26:43.65
ベンゼンに溶解してフリーザーで固めとけば安心だ、とかいう俗説があるが、大嘘。
ベンゼンはフラスコやサンプル瓶の中で昇華（気化）して、再昇華（結晶化）する。
結果として、モノは低濃度の溶液として空気にさらされ、じわじわ分解する。
それか昇華しない高融点溶媒を使えば
ジオキサンとか融点高いよね
まあケースバイケースなのかなあ
サンプル瓶中で温度勾配がなければそんな現象は起こらないんでは？
ウチは濃縮、アルゴン置換で冷凍庫
Ar置換／テフロン栓付きストレージフラスコ＋アルミパック＋モレシーor青ゲル＋脱酸素剤＋冷凍保存
と、一度でいいから言ってみたい。
馬鹿か？ｗ
サンプルの保存なんて、サンプルの重要度次第でしょ。
ホントに重要なら酸素濃度10ppm以下のグローブボックス中でアンプルに詰めて
密封して、-70℃冷凍庫にでも放り込め。少なくともうちにはある。
そんな金ない、そんな機器はないってなら、ある条件でそれなりに対応すればいい。
こっちはお前の環境も腕も扱ってる化合物も知らないわけだから。
どれがいちばんつおいの？
みたいな話は、いくらしてもきりがない。
日本語が読めないなら黙ってたほうがいいよ。
10gあるサンプルと、1mgしかないサンプル。
少量だが数が多くて困るサンプルと、数は少ないが貴重なサンプル。
安定なサンプルと分解しやすいサンプル。
当面の半年間保存したいサンプルと、３年以上保管したいサンプル。
なにも情報がないのに、全てに共通する方法なんてあるわけないだろ。
だから馬鹿だと言っている。
大量合成
大雑把な聞き方だっていいんじゃないの。
どうせ他に話題も出てないんだし。
いろんなケースがあるなら
それに応じた案片っ端から出してまとめればいいじゃん。
しかもそういうサンプルは2週間後にはなんだかわからなくなる。
必要または重要なサンプルのみ、そのものに応じた保存をする。これが原則。
いるかいらないか、何のサンプルだったか考えてるだけでかなり時間食われる
とりあえずとっておくかってサンプルは遅くともその週のうちに片付けるようにしないと
俺は期限決めて過ぎたら問答無用で捨ててる
カラムとかでいらないフラクションで、なんかわけわからんやつのことを忘れてしまうってこと？
「研究室での生活」と「学会発表」の項を作って、適当に内容を移動させてほしい。
実験テクニックに限らず化学系研究室のよろずwikiのほうが発展するかな
ありがとうございます。
・亜硫酸水素Naで塩にして落とす
知識としては知ってるけど、やったことない。実際うまくいく？
ググるとそれっぽいこと書いてあるね
けっこう万能な方法なの？
機会があれば試してみようかな。
若き有機合成化学者の奮闘記
ttp://ameblo.jp/zico1113/entry-10444354223.html ttp://www.uni-regensburg.de/Fakultaeten/nat_Fak_IV/Organische_Chemie/Didaktik/Keusch/D-Aldehyde-e.htm フラッシュカラム中に3年間で初めて溶媒枯らした
あわてて溶媒足したら無事分離。
運が良かったんだろうけど普通どう対処してるの?
モノが出る寸前だったら溶媒足して上の方をかき混ぜたりもするが。
もちろん長時間たつと厳しいが
デッドボリウムがないから正確に吸える。
おかげでかなり充実してきたと思います。
重点的に更新したいというかネタ振りなんですが
・効率的な論文の探し方、読み方
・ChemDrawとかのソフトウェアのTips
・サンプル管理の方法
論文・学会発表の項は設置してみたんですが、まだ加筆ないので何かあれば。
Air-free technique の項を新設して、その辺のものはまとめました。
それも俺たちの血税から
詳しくは「在日 600万円」でググるといいよ
多少独善的かもしれないので、ツッコミ歓迎。
紙に印刷してその領域を囲む四角形を書き縦×横で面積を出す。
この四角形を切り取り重さを測る。その後さらに曲線で囲まれた部分を切り取り重さを測る。
あとは重量比から求める面積が算出できる。
まぁパソコンに取り込んでもできるけどねw
物理量の時間変化のグラフを積分したり利用できる機会はあると思う。
ふつうの紙使えば。
「あいつはなんであんなに華麗に実験をやれて颯爽と帰っていくの？」
帰宅が遅くなる原因っていろいろあると思いますけど
皆さんの経験からこれこれこういう理由からって事ありますか？
帰宅が遅くなる理由
・エバポの突沸
ナスに移す時に大きさを考えて大きめのをチョイスする
撹拌子を入れっぱなしでエバポしない
水などの突沸しやすいものを飛ばすときはその作法に従う（wiki参照）
固体が析出してくるときはむやみに減圧しないで控えめの減圧で時間をかける。
（這い上がってきてトラップの中に生成物がこんにちはしてしまう）
・風袋の量り忘れ
容器を使うときは常に量りとっておく…とか？
・実験の手際が悪い
事前の文献調査、試薬の確認、実験工程の確認を怠らないようにする（言うは易し？）
・机がナスフラスコやマイヤーで囲まれてて作業効率が悪い
実験が終わるたびにナスを整理する
不必要なサンプルはさっさと廃棄する
カラムからモノが出きらない(出ないのではない)、エマった、ろ過で詰まったりして日付が変わるのも時々あること。
でもいつも遅くまでいる人は、オーバーワークでなければ実験がリニアでシングルタスクだと思う。
飯を食っているときに反応もエバポも回っていないB4M1の多いこと。
反応をかけてる間にワークアップの器具を用意する、報告書のテーブルを書いておく、
次の仕込み用の試薬を持ってくる、ガラス器具を洗うとか、
つきっきりで見ないといけない実験をするのなら、先にその横で長時間回すだけでいい反応(原料合成など)を仕込んでおくように予定を組むとか。
とにかくマルチタスクを徹底して意識するだけで効率あがるよ。
エバポは絶対に早く終わらせることを考えないようにしてる
試薬とか器具を手元にすぐ使える状態で揃ってないのもけっこう時間のロスになる
容器の重さの量り忘れはよくやっちゃう。すごい萎える。
あとは作るとどうしても愛着がわいて捨て難いけど、作ったものでもすぐに捨てるのも大事だよね
後は、やってる反応の反応時間次第かな
ルイス酸触媒の乾燥に2ｈかけて、実際の反応時間が3ｈとかだと少し忙しい
モノによっては、翌日まで分析が待てない場合もあるからねぇ
24ｈくらいの反応だと、仕込んだ直後に前日のを引き上げてワークアップ・・・とかやりやすい
状況次第だけど、最初はそういうところで練習し始めるのが良いのかもしらん
後は、反応中に、先にやっておいた反応の分析をやるとかは基本中の基本
カラムで出きらないとかは、もう泣くしかないｗ
ある意味、運次第というところもある
どうみてもお前が杜撰なだけ。真剣に実験しろよ。
まあ、そのとおりだな。
朝来たら、まず今日やることを箇条書きで書出せよ。
夜には実験器具を洗って、乾熱入れるなり風乾するなりしてから帰る。
後処理やカラムをする前に、何時間ぐらいかかるか考えて終了時刻を決めておく。
間に合わなかったら、何がおかしいのか実験ノートに記録しておけ。エマったでも突沸したでもいい。
ふつう、前の日の夜に帰宅する前に箇条書きやっておくもんだが。
手際のいい料理人のイメージ。
そういうことやるから、実験の精度が落ちる。だから帰りも遅くなるし、疲労もたまるんだよ。
まずは一つ一つの実験を着実に再現性よくこなすことを目指せ。
その実験操作にはどういう意味があるか、常に自問せよ。
並行実験はそれができてからだ。
レベル低すぎw
早く帰ることはなんの益にもならないぞ。そこの時点で根本的に間違ってるんだよ。
８時間の実験を二つ、一日ひとつづつ２日かけてやるくらいなら
１１時間かけて二つを一日でやる方法を目指すほうが後々のためになる。
もちろん雑にやっちゃだめだけど、こういうハードルを設けることによって技術も洗練されてくるんだよ。
これがフレッシュマンならひとつづつ確実にというのもわかるんだがこの時期になればもうそんな甘えは
捨てたほうが良い。
それすら出来ていないのに平行に進めるなど無駄の極み。「効率が上がりません」と言う前にやるべきこと。
何年やってたって「お前の実験は無駄が多すぎだ」って奴のほうが多いよ。
ゴミ自慢はやめろよ底辺
恥ずかしいだけだぞ（笑）
それもレベル低い。Fランか？
ひとつひとつの実験操作を確実性を損なわずに並行してやるのがふつうだと思うよ？
これで研究効率は全然変わる。
例えば触媒活性など反応性のスクリーニングなら、同一時間で反応を止め、転換率を比較すればよい。
反応完結までの時間を並べる必要はない。
転換率の評価もHPLCに余裕があるなら、反応液を少量クエンチしてHPLCで見ればいい。
HPLCに余裕がなければ後処理してNMRのプロトン比で転換率を出してもよい。
後処理してカラム単離収率まで求める必要があるのか考える。
一方で大学の実験は学生の実験練習も兼ねているので、あえてカラム精製まで
させている場合もあるので一概には言えない。
単離するなら同時クエンチは泣きを見ることも。
そこで無理して並行作業しようとして潰れてくやつを何人も見てきたわ
並行作業して当然みたいな言い草のひとはスタッフの言いなりのソルジャーになってしまってないか？
精神的にはそっちの方が全然楽だけどさ
他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。
一応それなりに1stで論文出してるし学振DC1もらえてるよ
もちろんボスの力によるところがほとんどなのは認めるけどさ
そういうあなたは結果の出ない苦しみを本当の意味で分かってるの？
結果が出ないってどういう状態？
実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。
証明にもならないような実験の組み方してたら成果は出ないだろうけど
＞他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
＞結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
＞
＞モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
＞
＞企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。
＞実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。
あなたの考える研究者の出さなければいけない「結果」ってこんなものなんだね
これならロボットでもできるじゃないか
何のために研究やってんの
【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
ttp://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1332253231/
自分もそう思う。
このwikiそのものも、研究室のクソローカルルールを打破したいというのが結構大きな目的。
ボスや上級生の言われた通りやって、とにかく数を仕込んで上を納得させたいだけのやつは
帰ってほしい。
もちろん実験すれば結果は出る。だが研究を前に進めようとすれば「考えて実験」しなければ
絶対にムリだ。それに丁寧に実験しなければ、ちょっとした変化を見逃す。
研究とはそういうものだ。
並行してたくさんの実験をこなすことも大事だ。だけど、それは実験者として目指すものでも
憧れるものでもない。手が多いことは決して自慢ではない。
必要であれば、必ず並行実験はできるようになるし、やりたくもなる。
縦断爆撃作戦の時もあるでしょ
そゆこと。
有機化学系の実験室で最も陥りがちな罠。それで心を壊す学生を何人も見た。
ボスの力によるものがほとんどなんなら黙ってろやボケ
おめーみてーなクズが日本の化学をダメにするんだよ
全額返済しろや無能
ボスの指示するデータがでない悩みをここで相談されてもねえ・・・
「死ぬまで言われたとおりやれよ」としか言いようがないわ。
いい研究室って「うまく行ったら学生のせい、失敗したらボスのせい」ってPIが考えている
研究室だと思うよ。だけどほとんどの場合、逆だね。
英語や数学ができなくて勉強に挫折する人となんら変わりは無い。
自分は４年生の春から研究室に入って秋頃には並行でやってたな。
もちろん文献読んだりするのも並行作業の一つとみなしていいと思うよ。
旧帝D卒です。
しかし、MCで出来ないのはかなり恥ずかしいというか、他の人と比べて結果出すペースが目に見えて遅くなるからね。
ボスや先輩のいいなりになるとかの次元ではなく、早く意義のある結果をたくさん出すという研究者としての
意識があるかどうかがポイントなのかもしれない。
絶望的に頭脳が不自由でシングルタスクしか処理できない人がいるのも事実だけど、
たいていは向上心があるかどうか、あるいは分不相応な卒業証書をゲットしたいだけの人なのかといった
心の問題に尽きると思う。
ゆとりの波がとうとう最高学府まで押し寄せてきたことを実感する。
無能が悪いわけではない。本当に悪いのはそれを当たり前だと思うこと。
そのためには同時進行や徹夜をする必要だってある。それは事実だよ。
だけどな、並行実験なんて威張って言うようなことじゃねえよ。
はっきり言ってバカじゃねえかと思う。というか「自分は馬鹿です」と言ってるようなもんだと思う。
むしろ、ボスに勤勉さをアピールするのは前近代的なんだよ。
それがゆとり脳という奴。
誰かに働きぶりをアピールするためにやるわけじゃなくて、結果をたくさん出すためにやるんだよ。
研究ってそういうものだろ？
並行実験なんて頑張って言うようなことじゃない。それは事実だ。
簡単なんだからやればいいじゃない？そのほうが結果出るんだし。
めんどくせ奴
そういう奴に限って自滅していったのを幾つも見たから、お気の毒様としか言いようがない。
もう何教えてもどうしようもない気がする。
前の日にできることをやっておくことは大切だと思う。
器具や試薬の準備、セットできるものはしておく、それから操作手順のまとめ、
まとめるだけじゃなく当日にノート首っ引きにならないようにしっかり何度も復習してスムーズに
できるようにしておくこと。
研究室と学生実験だとやはり違いはあると思う。研究室でも学部生と院生でも違うだろう。
院生ならちょっと情けない話だね。大学院が設置されてるような大学でも内情は専門学校に近い
ひどいところもあるようで一概には言えないね。
動かないだけだ
【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
ttp://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1332253231/
並行してやるなら月１００ぐらい？
これが並行実験ができないやつの遠吠えです
自分らじゃなく他人のせいにする特徴的なレス
これがブラックに特徴的なレス
自らの非を認めようとしない
スレの趣旨から外れすぎだろ
これが典型的自治厨です
自分が仕切ればうまくまわると思っている勘違いクズ
しかしその実一番の荒らし
お前もな
黙ってろや
これが典型的黙祷厨です
事故や事件でなくなった多くの人のために祈りをささげます
黙祷ッ！
先生買っちくりー
この前、堀場の電極を盛大に折ったわｗ
あれ5万くらいするのな
そういう古い技術やノウハウも大事にしたいものです。
それと同じだけ糞ルールもなくなった。
どっちがいいとは言えないが、いいとこ取りをしているカシコい奴は着実に存在する。
キャピラリー作り
昔は使用済みパスツールピペットを回収し、バーナーで焙ってキャピラリーを
自分で作っていました。年に１回程度、研究室全体で有機溶媒を片づけ、
皆で自分のキャピラリーを作る行事みたいなものがありました。
パスツールピペットの上部、乳首を付ける辺りに窪みがありますが、これが
広いものと細いもの２種類がありました。今でも２種類あるか知りませんが。
感覚的ですが、細いものはガラスが硬く、初心者が作ると細すぎて使い物に
ならない。太いものはガラスが柔らかく、細いキャピラリーも、太いのも
簡単に作り分けができる。
キャピラリーの太さは、熱したパスツールを引っ張る速度で決まる。
早く引けば細く、ゆっくり引けば太くなる。
太いキャピラリーは、ＬＡＨ還元やスラリーの反応など、通常のキャピラリー
では詰まってしまう反応に用いる。
反応チェックはセプタムに１８Ｇくらいの太いシリンジ針（テルモなど）を差し、
そこを通してキャピラリーを突っ込む。不活性雰囲気の反応などに便利。
陽圧になってるとキャピラリーから吹きだすことがあるので注意は必要。
昔ポスドクに行った時、最初にキャピラリー作りをやったら、
「日本人はみんなそれをするなぁ。なんかの儀式か？」
と言われましたが。
アメリカ人のポスドクは、市販のキャピラリーを使い捨てで使っていました。
今は市販のキャピラリーも使っていますが、太すぎて１８Ｇのシリンジ針の穴を
通らないので自作のものも大事に使っています。
お蔵入りになって使えないGCのカラムを切ってキャピラリーにしてることが多いかな
低温反応で選択性がイマイチ出ないとき。
試薬や溶液を直接低温の反応液へ滴下していませんか。
少し大きめのナスフラを用い、ドライアイスバスへ深めに漬ける。
原料溶液はn-BuLiなどの試薬はシリンジを用いて、キンキンに冷えた
器壁を伝わらせてゆっくり加える。
小スケール（反応液10ml以下程度）では意外に大きな差がでることがあります。
自作の方が長さとか太さを簡単に調整できて良いよね。時間もそんなに掛からないし。
パスツールから作る場合のコツは、一定速度で引っ張ること、です。
最初は熱して柔らかくなったガラスが怖いので、うわっ！って引っ張って
しまいがち。すると髪の毛みたいな細く、歪んだキャピラリーになります。
怖がらずに、「い～ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
ＧＣキャピラリーは使ったことありませんが、内部のコーティング剤は大丈夫
なのでしょうか。今度、試してみます。
いや、普通のバーナーで溶けるっしょ
ウチで使ってるのなんて↓こんな感じのヤツだよ
ttp://item.rakuten.co.jp/kenkocom/e079957h/ 直火禁止というルールがあるとこはあってだな
静かに一定速度で引くことかな。早く引く必要はない。
>怖がらずに、「い～ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
>できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
うんうん、そんな感じ。
一本のパスツールから、慣れれば3本引くことができる。
酸素バーナーは必要ない。349みたいな「炙り寿司製造バーナー」で十分。
廊下でやれ。
パスツール高いし
廊下でやればいい、という感覚にはなれんなぁ
ナトリウム、カリ、パイレックス全て違うからね。
市販キャピラリーって太さ10種あるだろ
軽く焼く、それだけ。
特に蛍光剤の分解なども無く分離能が回復します。
少なくともメルクのは問題なし。
めちゃくちゃ焼いたらどうなるかは試したことがないですが。
軽く焼いてみると、かなりの水分が湯気となって飛び、元のような状態に戻ります。
切り置きしていたＴＬＣが古くなって湿り、捨てていたような方は
一度試してみたらいかがでしょう。
俺一本のパスツールから7本引いてるんだけど…
最後の一本は要ピンセットだが
最近は使い捨てにしても十分安い器具が増えてガラス細工の出番は少なくなってるんだろうな
１０年前くらい学生だった人と話すとガラス細工がやたら上手かった人の話をたまに聞くわ
その名残で妙に芸術的なバブラーとか残ってる
2ccカラムとかプレパ用の曲がった極細ピペットとか
微量系の濾過管とかに加工したな
昔福山研のサイト？からテクニック集にリンクあって紹介されてた物の一つなんだけど。
ttp://www.f.u-tokyo.ac.jp/~fukuyama/presen/YORUZEMI.pdf PDFファイルだとこれの8ページ。
左のコックから溶液を吸い上げてナスに流し込むって感じなのかな？
そこの紹介だと、圧力平衡を利用していて、自動だし突沸を防ぐようだ。ただ、これだと1L以上濃縮できない。
溶媒受けをコック付きジョイントにすると何Lでも連続して濃縮できる。
突沸を防ぐなら、ナスフラの口にグラスフィルターを入れたり、ティッシュを詰めるだけでも有効。
経由しないで直接フラスコに導入されるようにするためということは、覚えておくべし。
左のコックを開けたまま減圧すると、
溶液が左のコックから流入してくるから
開放せずに溶液を中に入れることができる。
ということだと思う。
内部を加圧するよりも、外部に減圧源を用意したほうがいい。
加圧すると、下手すると爆発して飛び散るからね。
うちのは下のリンクとほぼ同じ構造で、左のコックから入れたら溶媒受けに落ちるからどうやるんだろうと思っていたけど
そこからテフロンチューブかなんかでナスフラに導入すればいいのか
あってるかな？
ttp://sgkit.ge.kanazawa-u.ac.jp/~kunimoto/kougi/seminar_2006/18-2-05.pdf うまいこと言うな。
あってる
FTの処理しだいでS/Nがぜんぜん違う。特に13C。
ゼロフィリングして、ウィンドウ関数をexponential型にして係数を変えて後半のノイズをカットすると
積算回数を十倍とかに増やすよりもはるかに効果的にS/Nが向上する。
アホか。
ゼロフィリングっていうのは、横軸の見かけのデジタル分解能を上げる操作だ。
しかもゼロデータをフィルして、後半のノイズをカットするなんて何の意味もないどころか、
緩和の長いシグナルのS/Nはむしろ悪化させてしまう。
お前はチャートの見てくれだけで判断している。
13Cはそもそもシフト幅が大きいしカップリングも読む必要ないから、横軸のデジタル分解能は
必要ない。exp型の係数を大きくしてS/Nを上げるだけで全然問題ないし、むしろFT後に
デジタルスムーシングをかけたほうが見かけのS/Nは良くなるし、データも失われにくい。
判定の結果、374のほうが正しい。
これは酷い
でもexpは便利よねー，ブロードになるからすぐバレるけど
一次元ではカップリングを詳細に読みたい場合や見かけの有効数字を上げたい場合に使う。
だから二次元ではF1軸に適用しても大した効果はないが、F2軸に適用すると測定時間を
半減できるという効果があるし、シグナルの接近したインバース測定では効果絶大。
F2軸にはゼロフィリングを2回（4倍）かけてもいいくらいで、この状態でF1側に投影すれば
それなりに意味のある13Cスペクトルを得ることができる。
13CでFT後にスムーシングをかけると、デジタル分解能が落ちるのでベースラインがグズグズになり
見た目は悪くなる。だけどS/Nは着実に稼ぐことができる。
expの係数をかけて後半をカットすれば、ただでさえ感度の悪いカルボニルは緩和が長いので
S/Nが悪化してしまう。だけどそれ以外は一見S/Nが向上したような気がするんだよ。
こういう方法論は誰も教えてくれる人がいないと思うよ。教員だってほとんど知らない。
だから、NMRのメンテナンスをするようなふりをしていろいろ試しながら自分で勉強するしかない。
そういう知識が、いずれ他の組織で違う研究をする時に血となり肉となる事は保証してもいいよ。
ＦＴ？ゼロフィリング？Ｓ/Ｎ？
使ってるものの原理を全然理解して無いのは問題だとわかりつつ勉強しようともあまり思わないな
難しいことはNMRの専門家に任せとけばいいと思ったりするけど
FTとS/Nくらいは先輩に教えてもらっておいた方がいいと思う
カップリングを読みたかったら、ウインドウ関数をsinbellにして分解能を強調したりした。
横軸が時間であるFIDを数学的に処理して、1/時間にする（つまり横軸はHzになる）とかの
処理の意味が少しわかるようになると色々楽しくなってくる。
有機化学の反応を覚えたり、反応機構を考えたりするのとあんまり変わんない。
さすがに実験で忙しい時にはできないけど、ボスにも理解があったから自分は幸せもんだ。
ひたすらHPLC-MSうって分取している奴らに一言。
そんなもの（HPLC-MS)よりTLCはずっと便利だぞ?
当然、呈色試薬で官能基の判別可能
中性・酸添加・塩基添加であげれば、酸塩基物質かはわかる。pHメータの標準液やHPLCのバッファー使えば
pH設定も可能だからある程度pKaもわかる。
ヒートガンで炙れば沸点低いか昇華性あるかわかるだろ。じゃまなピリジン・DMFもすっきりだ。
ヘキサン・トルエン使い分ければπ電子相互作用の情報が得られるし、
アルコール使えば水素結合能も予測可能だ
一操作ごとにスポットしておけば実験のトレースも可能
後処理条件で有機層と水層打つのは基本。２回(or時間差)展開でシリカゲルでの安定性もわかるし
スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
綺麗なカラムになるときも多いぞ？
難溶性・シリカゲルと相互作用するものは濃度変えればRf変わる。そんなもんカラムで析出してはまるぞ?
ろ取の溶媒?そんなもん、サンプル管に溶媒張って上澄み並べてTLC上げればわかるだろ？
ろ液と結晶うって、逃げの割合確認するのは忘れんなよ?
それは至福の一枚だから、ゆっくり上げるがいいさ。
以上がTLC数枚並べて展開するたった数分でわかるんだぞ?
なぜあげない！
※実際予想外のことが起こった時に、解析できない奴らばかりで困ってます＾＾
言ってることはわかるが
カルボン酸のアミド化をMSで見てたバカがいたので書き込みました。
そんなもんスポットの形でわかるだろ、と。
あ、ＵＶランプにデジカメ設置は便利ですよ?
知っておいてよかったこと
・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。
・各種溶媒の沸点 外浴で内温合わせえるより、還流温度合わせる方が楽だし安定します。
・共沸点および組成 自分は水はIPA派。
・各種溶媒への水の溶解度。一度、分液操作で水分値計って挙動把握おすすめ。硫マ乾燥のむなしさがわかるかも?
・DMF他、極性溶媒の分液での挙動。意外と簡単に除けたり、2層になったりします。
・ろ液・水層への逃げ。いっぱい逃げてるようで、計算すればせいぜい数％。使用溶媒量多くないですか?
・Pd等重金属の除去。意外と残ってくることは数値を出せば一発です。
・不安定物質の安定性 意外に安定な条件があったりします。有機リチウム試薬の安定性は実験化学講座にまとまってたなあ。
んー、ぱっと思いつくのはこんなとこ？
最近はそういうバカが多い。一流大学であればあるほど多い。
文句いうと「これでわかるんだし、一度で済むのに何の文句があるんですか」とかのたまう。
>・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。
改訂版
ttp://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/om100106e Supporting Infoには本文に載ってない分も出ている。
俺も見てる学生がTLC上げるのをめんどくさがってるのを見て度々注意してるわ
TLCを疎かにする学生は伸びないと思う
引きの良い学生は大体ノートにいっぱいTLCを貼ってるんだよね
まあ実験を面白がってるかどうかなんだろうけどね
成果や結果に対して責任感もってる人は、少しでも早く反応の様子を知ろうとする。
言われた仕事をやってる人は、自分の反応に興味を持たない。
反応かけました、ノーリアクションでした、で終わり。
遅いので試薬追加しようとか、温度上げようとか、別の触媒試そうとか考えない。
毎日３時間残業して人並には頑張ってます、というスタンス。
愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。
ヘキサンとメタノール、ヘキサンとアセトニトリルは混ざらない。
有機物同士でも、ヘキサンメタノール分液することで、結構綺麗に
予備精製が出来ることが多い。
（極性が高いものはメタノールに抜ける）
多量合成の際など便利。
LC打つ奴は何も考えない
はぁ、そうですか
HPLCは時間がかかる割に得られる情報量が少ないんだよね。
TLCよりは圧倒的に効率が悪い。
同じ反応の条件検討やってるならともかく。
その効率の悪さを考えないってことを言われてるんだと思うけどな。
昔ジアステレオマーをオープンカラムで分けるのに必死になってTLCで条件探したわ。
カンファン酸などの結晶性の良い不斉補助基をつけると結晶化で分離することも。
カラムで分離が良くなる不斉補助基も論文が出ている。
＞スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が
＞綺麗なカラムになるときも多いぞ？
塩になると原点落ちってわけでもないんですかね
バッファを入れるのは時々ある。
MALDIいいよMALDI
さらに、ラインで普段より濃く打ったあと気になるスポットを削って抽出し、そのままマス打って構造を予測したりもしてる
◇◇ /￣| ◇◇
◇◇ ＼ |＿_| ◇◇
彡 O(,,ﾟДﾟ) /
( Ｐ `O
／彡#＿|ミ＼
</｣_|凵_ゝ
【ラッキーAA】
このAAを見た人はコピペでもいいので
10分以内に3つのスレへ貼り付けてください
そうすれば１４日後好きな人から告白されるわ宝くじは当たるわ
出世しまくるわ体の悪い所全部治るわでえらい事です
だが、正論だ。
>「実験の腕」ってなんですか？
>どうしてもうまくいかない反応やたまたまうまくいった反応を、「腕」のせいにすることを「腕が悪い」といいます。
足らねえのはお前の頭だろと
「腕が悪いんです、この腕が。めっ」
「学生の」じゃなくて「教員の」
そんなことも読み取れないから言われるんだよ
そゆこと。
現場で指導する若手教員の質が最近すごく落ちている。
俺は悪くない
by教授
そんな若手を育てて採用したのは誰か…
有名研究室出身で大量の業績に目が眩んだ教授が悪い。今やそういう若手の無能さは
結構有名なんだけどね～
下を育てる風土じゃなかったりするからそんなことになる
育てるより手足として使ったほうが業績は出るからね
ところが有名研究室では、そんなに優秀じゃなくてもDに進学して論文を稼ぐことが可能だ。
ドクター進学のところである程度の覚悟が求められるような大学の出身者のほうが
よっぽど優秀だったりする。
おかしいよそれはw
放置されても上手くいく学生だっているんだからやっぱりその学生は自分で学習する能力がないんだよ。
さっさと淘汰されるべきだな。
読み取れないんじゃくて読み取った上で言ってるんだよ。
そもそも手取り足取り教えてもらわないと何もできないなんて一体どこの専門学校だよw
実力のない学生には、不満が出ないように平等な機会を与えつつ、自分に能力がない
ことを思い知らせるのことが、難易度は高いが若手教員に必要なスキルの一つ。
能力のある学生には、勝手にやらせているようにしながら、要所要所でコントロールして
暴走しないようにするし、そいつの力で自分も成長しなければいけない。
学生をただ切り捨てるだけの教員は能力がない。その学生を切り捨てたことによって、
友達である優秀な学生からの求心力を失うリスクを考慮する必要がある。
指導する能力を軽視しているお前こそゆとり。
そういう奴に限ってオナニー研究と、相場は決まっている。
どうせ一年か三年で消えていく学生を指導するよか
自分で実験やってたまに使える学生がいればもうけもの的なスタンス
大学時代の教授曰く
「実験で成果を上げまくっている先生に限って教育下手
そこまででもない先生の方が教育上手
両方揃っている先生は極めて少ない」
ある程度仕方ないところなのかな・・・
運営している部屋だな。師匠の一流研究室が一流になる前の苦労を知っている弟子。
そういう研究室は、だいたい少し予算が不足気味だし学生も少なめなんだが、苦労しながら
正統派の教育をしている。
そういうとこの卒業生は、根性も座ってるし打たれ強い。
やがてその出身研究室も有名になっていき、卒業生のお陰で「さすがあの人の出身研究室だわ」とか
言われたりする。
有名にならないと思うよ。隠れた名店みたいな。
指導力あるな、師匠は誰だろ。えっ、エリートの系譜！
あと私大だけど、KOもいい。あそこは伝統的に研究室の仲がいいのか、ひとつの研究室みたいに見える。
この道３０年の超絶テクは単身赴任中の宿舎だけでやってほしい。
うちはもう学生にほぼ任せてるけどな
出身大学のは、一番古いのはついてなかったけど、
他にある２基には付けてあった
事故防止のために、つけられる機種には付けておかないと
この場合もそうで、サンプルを2本ロードするという事故を防ぐためには余計なスピナーを
しまうしかない。
2本ロードしてプローブの中でサンプルチューブが折れてからでは遅い。
水酸化ナトリューム一粒だけ口に入れてみた ら、べろが焼けつくようなひどいことになった。そのあとべろはつるつるになった。皆こんなことやっちゃあ
。。。。良くも悪くもないよ。
すいそと酸素から水が生ずる..というので両方ビンに封入して点火...しないでよかった。後で分かったことだけど水蒸気爆発させるとこだった。
硫安はなかなかいい肥料になるというのでアンモニア水と、希硫酸を混ぜて
作った化合物を水草にくれたら全滅した。身代わりにしてかわいそうなことをした。
よくBE0で書き込めるな
水やトルエンで共沸しても抜けないのに、何で？！
Wikiありがとう！
５本詰まって棚で眠ってる…orz
「部外者が見て原型がわからなくなるまで」ニッパーで切って、燃えないごみへ。
溶けそうな溶剤に浸けて超音波
少しでも穴が開いたらギター弦を挿し込んで磨く。もちろんニッケルのラウンド。
＞ギター弦を挿し込んで磨く。
これいいな
今度やってみようかな
うおぉぉ復活できた！
あざっす！
もちろん先輩は教えてくれたんだけどしっくり来ない
俺が下手なのか
２．針を液体から出して不活性ガスを吸う
３．シリンジを下に傾けて、内部の液体をシリンダー側に移す
４．シリンダーを押し出して針先まで液体で置換する
５．規定量＋αを吸う。
これで内部は完全に液体で満たされるし吸った液体を戻すことにもならない。
シリンジでアルゴンを吸う。容器外で出す。ここを3回くらい繰り返す。
シリンジで液体を吸う
針を液面より上にあげて、アルゴンをちょい吸う
場合によっては、無水溶媒を先に吸っておくというのもあるだろうが、
そこまではやんないわ。
この方法だな
さらに細かいところを言うと、シリンジ内のアルゴンは外より少し圧力が高いので、
引きぬくときにその圧力で押されて針先から液体が出ないように気をつけるくらいか
私は大きめのビーカーに重曹を敷き詰めてそこに少しずつ酸溶液を加えていくといいと習いました
揮発性がないならそれでいいが、発熱すごいから酸クロとか無理でしょ。
氷に苛性ソーダぶちこんでかき混ぜながら酸を滴下しろ
酸クロライドを潰したことないのでわからないですが発熱はしたことないです．むしろ冷えてる感じ．
確かに氷に苛性ソーダで滴下でもいいですね．発泡がないのでわかりづらいですが
ただし、みんなが思っているほどこの反応は早くない。酸クロは水中では結構安定だから
そんなに急速に発熱しないのでわかりにくいかもしれない。
あと、氷水・苛性ソーダで潰していると食塩が生成するので、寒剤となって氷点下以下に
下がるかも。中和熱のほうが大きいと思うけど、氷の量次第でありえる。
もし分解反応が暴走して強く発熱した場合、揮発した酸クロで大パニックになるかも。
NMR取るぐらいなら余裕で持つ
存在して受容体に結合することを示している。
試薬は水で潰れるのに、水があると強力に加速される。
反応は奥が深い
「よし、ちょっと水を入れてみようか」
なんて言い出すことがあったなｗ
とある先輩の反応も水が無いと進みにくい反応だったからな・・・ｗ
その他、LiClO4とかPd(PPh3)4とか何のために入れるんだかわからんが、収率が向上するものは
結構ある。
>モレキュラシーブ
ああ、それも言われてた人いたわｗ
水がどっちに重要なのか、或いはMSが触媒になってしまうか・・・
アタリマエのことをドヤ顔で言うなよw
M山研の全盛期に日本中でモレシを反応系に入れることが大流行したんだよ。
M山御大は「なんでもいいから試してみろ」って発想をする人で、一度成功したら
その成功が忘れられない団塊の世代でもある。たまたまその成功を目にしちゃったんだよな。
ベンジルハライドとかα-ハロケトンは作ったことあるし、知ってますが。
自分では作った事無いけど、アルキンとかジエン系も催涙性をもちますか？
ドヤ顔してるのはどう見てもアンタ
弟子は多いがスカも多い。
wikiは勉強になる。
スパチュラ使ったら完璧ガードできるよおすすめ。
スバチュラ使ってガードって、意味がわからん
リットルナスで仕込んだらわかるよ。
あれは角度を付けないからそうなるんだろ。スパチュラとかセコいこと言わないで、
口のでかい粉末漏斗を使って分液に移せばいい。一気に入るので、十分に角度をつけることが
できる。
おもいきって移し替えれば案外うまくいく
かつ細孔構造を持つのである種の選択性を発現する。
微量の水は水素結合のリンカー的な役割をしたり、ルイス酸と複合体を形成し
ブレンステッド酸的に働くことがある。
ClO4-は、とても大きいのでキレートした複合体に対する陰イオンとして働く。
多分この辺りは助手の先生に聞けば答えてくれると思う。
学生には突拍子なく見えても、案外理由はあるものだ。
作ってから気づけば1年以上経って、各所での紹介もありいまのところアクセス150/日程度、総アクセス4万のwikiになりました。
みなさんのおかげで内容も充実してきました。
これからもよろしくお願いします。
その効果って、現在では疑わしいと考えられてると思うんだけど。
配位の関係は「酸素がリチウムに」な。
それからキレートとは二座以上の配位子が配位する場合に使う。
ClO4-は大きさの問題じゃなくて、負電荷が非局在化しているから配位能や求核力がないんだ。
知識は正確に。
まあな。
だからM山は「なんでもいいから入れてみろ」って言ったんだよ。
そのせいで世界中でモレシを突っ込むことが大流行した。
シャープレスでもモレシを入れるとDETが触媒量で済むが、これが脱水のせいだとわかるまで
逆に時間がかかった。CaH2でも同様の効果がある事がわかって、はじめて妙な反応場を
形成しているせいじゃないと結論づけられたはずだ。
なんかＭ山氏とＭＳに粘着してるようだけど…。
その逆の例も出ているわけだから単純な話ではないと思うな。
ttp://orgchemical.seesaa.net/article/302012879.html ttp://orgchemical.seesaa.net/article/177294948.html 疑わしいというより、それでは上手く説明できない現象もあるって程度の話だと思うけど。
それ以外の説が一般論になってる？
感想があったら、頼む。
研究室で役立つ有機実験のナビゲーターって本読んだ事あるんだけど
結構異なってるからやっぱりテクニックって流派いろいろあるんだなって思った
色んな考え方知って見識や作法への寛容さ広げたいから
対立流派も併記してくれると俺得
役に立つところもあったけど
教授やスタッフの出身で結構きまりそう
有機合成程枯れた学問じゃないからテクニックとか全然定まって無いし需要はある
その情報を蓄積するために、項目作って書き込みなよ。
そういう分野こそローカルルールだらけだよ。
ただ有機合成が枯れた学問であるというのには、少し同意かな。
いまや中国人が最後の刈り取りをやっているよ。あれが一段落した先に何があるのだろう・・・
それ以上の何かが出るかな
資金力もないのに、成功するわけないじゃん。
不斉合成や天然物合成など、化学を使って今までの研究者がやってきたこと、は刈り尽くされた感はある。
今までやられていない事が見つかれば、また花開くような気もする。
凡人である俺には、それがどんなものなのかは思いつかないが。
学生の頃は、化学反応に依存しない物理的な分子合成、なんてのが
出来ないかと空想したことはある。
中華論文のポスドク投入+物量攻撃に日本人はもう勝てない。
ヨーロッパ人が大好きな、配座や条件で色が変わる分子の研究でも日本は水を開けられた。
自分の思うに、今ちょうど定年を迎えつつある団塊世代の怠慢だよ。
こいつらは日本のお家芸と言われた、天然物合成や鎖状不斉合成で調子こいていて、
新規ジャンルの開拓を怠った。
今は停滞期なのか衰退期なのか
なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
ただまぁ、今の人間の手で扱える自然なんてそれこそ極一部だし、いずれ何か出てくるんじゃない？
出るとしたら純粋な化学じゃなくて多分野に跨がった内容とかかな
我々が生きてる間に出てくるかどうかは分からないがなー
>なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね
人頼りにしているんだったら、ダメに決まっている。
肥沃だった大地をKCが踏み荒らし、中華ケミストがみるみる荒地へと変えていく。
砂漠になった土地には、10年後には中東イスラムケミストぐらいしか残らない。
今その現実を直視すべきだよ。
同様に今は世界的なエネルギー不足。
分子から超効率的にエネルギーを取り出す方法や、埋蔵エネルギー資源を化学的手法で取りだす方法、
そんなのが今、研究されている。
生物分野では酵素やタンパク、抗体の機能や構造が明らかになってきている。
これらを自由に化学修飾したり、化学的に機能や構造を変化させたりできたら
面白そう（今も無いわけではないが、手法が限られている）。
金属基盤上に原子をピンセットで１つずつ摘んで並べて行き、自由に分子が
合成できたらすごい。
溶液中の会合状態やクラスターの状態を、Ｘ線を取るように見ることができたら面白い。
超電導の実現温度を、ドライアイス温度程度まで上げることは不可能なのか。
まだまだ、いろいろな試みはあると思う。
人真似のクソみたいな論文ではなく、結果には結びつかなくても、面白いアイデアの挑戦的な
論文を評価するように、業界全体が考え方を変えないとダメなんだろうな。
「業界が～」
「最近は～」
「今世界は～」
「～すべきだ」
「～だからダメなんだ」
ひとりでチラ裏にでも書いてろ
お前もなんか言えよ。
有機化学、今と同じ事やってる場合じゃないだろ。
とりあえずここは実験テクニックとかを書く場所だから
↓に場所移すぞ
ttp://ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1363251335/
この試薬は副反応するから等量1.5倍で行けとか
反応容器はどうすべきとか
年会のA発表だとスライド7枚の計算だぞ。
実際はもうちょいスライド多めじゃない？
あと余計なことを言うな、の項だけど、
最後にどこで発表が終わりで質疑に移っていいのかを示す意味で
終わりの一言くらいあってもいいだろｗ
言い方の問題はともかくとして。
話すのが早すぎてスライドについていけないことはよくあること
いっぱい実験して話したいことはいっぱいあるかもしれんがそれをすべて話す必要もない
ただ一分一枚は所詮原則だしそこまで気にする必要はない
長めの発表だとペースがとりやすいとかの利点はあるけどね
>言い方の問題はともかくとして。
英語でthat's allはいいけど、確かに「私からは以上です」はイラッとする。
なんでかな
そうじゃない場合はどうやって締めればいいんだ？
「Presentation is over and do you have any questions?」
なんて言うよ。
生物系も物理系もあんなにスーツは着ない。
座長の仕事
計算も化工も普段着が多い。液晶は半々、ELは普段着。マジで合成系のみかも。
有機合成はウッドワードに遡る伝統ある学問だからスーツなんだとさ。
そういうこと言ってるから、未来に希望が持てない学問になっちゃうんだよ。
バイオの連中なんか普段着なのを「自分たちはビジネスをしにきたわけではない」って
言ってるのに。
大人になればそんなこと気にならなくなるよ。
しちごさん風味の学会風景もなかなか風情があっていいじゃないかw
ただしネクタイ、テメーは駄目だ
バイオや物理の連中は私服なんだろ
着慣れない奴はおこちゃまなんだっけ？
実年齢とは関係ない。
その台詞を、バイオや物理の連中に面と向かって言ってこい
話はそれからだ
ガスを隔離する方法は決まったんだが個々の物質とその量をどう調べるかわからんのだよ。
ちなみに気体検知器なしで。
普通に出てきたわ。
半年ROMるわ
私服に着るものがないというのは今の日本の会社でも敬遠される
ビジネスカジュアルもってないやつなんて・・・・・ゴルフ着でもきんの？ｗｗｗ
ジャケットなんてユニクロ行けば5000円ぐらいからあるのだから、チノパンと組み合わせれば
それなりのビジネスカジュアルはすぐに揃う。それをしないのはただの怠慢。
大学の先生じゃないんだからユニクロはないだろ。
いまどきユニバレもないよ。みすぼらしくなんてないと思う。
それより重要なのは清潔感。
学会なんて、そんな服装で十分だよ。
おしゃれなほうが浮く。
続けようぜ
どこが役立った？
直接書き込んでもいいし、ここに書き込んでもいいし。
O'Brien, M.; Denton, R.; Ley, S. V. Synlett 2011
ttps://www.thieme-connect.de/DOI/DOI?10.1055/s-0030-1259979 やはり安定化しているdl-メンソールの含量が増えるなどジアステレオマー混合物の構成比が安定性によって変遷するということがあるのでしょうか。
また、反応終了後にジアステレオマー間での相互変換が起こることにより最終的にある一定の組成比になるということはあり得ますか？
非常に申し訳ないのですが、中々理解できず困っております。
教えていただけるとありがたいです。
だから「実際はどうなるでしょうか」という質問には、「反応は進行しない」が答え。
どういう仮定でその疑問が発せられたのかを説明しないと、答えようがない。
Pd/Cというのは別の系で使っている為水素化金属触媒としてという例の一つで挙げたのみです。
説明が悪く誤解を招き申し訳ありません。
仮定については、理論的には1/8ずつできるはずだが現実はどうなのかが分からない、天然では酵素故という理由もあるでしょうが安定な化合物が多く作られる背景がある。
そういった観点で、金属触媒を用いた水素化反応でもそのようなこと（天然と同様の組成の偏り）が起こる可能性があるのかどうかという意味です。
この場合6個の水素がすべて同じ面から付加した生成物が主生成物になるだろう。
ただしこのcis付加には例外があることも知られているし、溶媒依存性もある。
また、段階的に進行したばあいや、中間体の異性化が考えられるので、生成物の組成は
複雑なものになるだろう。8つの生成物が1/8づつにはならない。
それから、生成物を詳細に解析すると、おそらくアルコール性酸素が脱離した炭化水素が
混じるだろう。
アルドでsure/seal付きの製品を買ってもニードルを何回も刺していればダメになって
有効なな濃度も変わるよな。
文献を紹介したり、丸写しにするのではなく、自分のラボでやってる方法を是非紹介してください。
ここに書いてもwikiに直接書いても構いません。
だいたい、sure-sealなんて信じてない。買ったらすぐにセプタムを二重にしてかぶせている。
ただ、試薬が劣化するのは冷たいボトルのままで作業を開始して、結露がついたままで保存容器に戻す
せいであることのほうが多い。
もっとも aldrich の sure-seal がダメなのは、製造してから発注されず倉庫でホコリかぶってて
古いやつから棚卸しされるうえ、船便でゆっくりまったりやってくるからだけどな
できたての sure-seal すげえぞ針が刺さらねえしw
それ以前に、できたての王冠がついてる試薬なんか見たことねえ
結露は開ける瞬間の問題だから、使用後に窒素置換しても無駄
アルドは船便だから、国内代理店が在庫するのが問題。国産があるなら国産にした方がいいぞ。
しかしアルドしかない試薬も結構あるから困る。
再結晶したものを使ってるけど、しなくていいよ派もいるし、むしろ未精製のほうがいいなんて反応もあるし。
上手に再結晶したてのNBSは真っ白だ。ラジカル反応では痕跡量の臭素があったら、活性化が
早いと思う。
なんか賛否両論あるみたいだけど。
調製法による違い（自分はシリカの7wt%のAgNO3をMeCNに溶解して、そこにシリカ
を注いでよく撹拌してからエバポ→ヘキサンを加えてエバポして残存MeCNを除去だけど）
とか、シリカゲルの使用量の目安(チャージ量の50倍重量くらい使っている)とか、
溶出溶媒の目安の付け方(これはグラジエントでやっている)とかが良く分からん。
そんなもんじゃね？
ナスの中で硝酸銀のアセニト溶液を入れてから、エバポで減圧しないで
2～3時間撹拌して均一に撹拌する。減圧して飛ばしてからポンプで引いて、
乾熱乾燥機で1時間ぐらい活性化。
アセトニトリルはケチケチしないでシリカがちゃんと湿る量を使ったほうが
いいに決まっている。
使用量とかグラディエントの掛け方とかはやってみんとわかんね。
触媒毒を除去するだけの目的だったら、そこまで厳密にやる必要もないと
思うな。
ただ、二重結合の異性体を分離したいのに銀のせいで異性化が進行したりする
ことがある。クロマト技術が進歩した今で、今日的な意味があるかどうかは疑問。
的な混雑に敏感。
Lindlar触媒で部分還元したときに、過剰に還元されちゃった副生成物が
目的物と普通のシリカじゃ分離できない、みたいときに使える。
が、手間はかかるな。極性を相当高めにしないと溶出して来ず、そうすると
硝酸銀が大抵一緒に溶出してくるので、フラクションをまとめて食塩水で
分液、不溶の塩化銀に変えてセライトろ過、乾燥、エバポって流れになる。
ttp://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html いつも使ってるけど特に問題は起きたことはないなー
使ってる人見たことないんだけど
おれは使っているけどクロホ：メタノールと変わらんと思うよ
なしじゃないけど、俺は使いたくない
化合物によってはクロホ100％で全然出てこないから
結構簡単にわけれて好きだけどな
特に問題は起きない。
ヘキサン/ジクロロメタン/酢酸エチルとかも溶解性が悪いときにやる。
クロロホルムとジクロロメタンって体感的に、ほんの少し溶解度が変わるだけで
カラムの展開溶媒だと大した変化なくない？
まあ値段が違うからジクロロメタン使えってなるけど
それで分離するなら、別にいいんじゃね？
クロロホルムやメタノール単体と違ってその混合溶媒で、
劇的に溶媒の性質が変化するのは、水素結合を破壊する理論的な根拠を示す論文があったと思う。
ジクロロメタンの方が使いやすいんだよなぁ。
でも揮発しやすい分だけ環境に悪いんだっけか。
クロロホルムは沸点も手頃で、分離溶媒としては使いやすいよ。
クロロホルム飛びにくいってエバポしょぼすぎないか？
クロロホルムの分解がカラムレベルで気になる化合物は、酸性のシリカゲルで普通に壊れそうだな
うちの研究室だとジクロロメタンのことは塩メチってよぶなー
フラスコが外れる。
ジクロロメタンの欠点は環境に悪いくらいでそれが問題にならない場合はじゃんじゃん使えばいいと思う
浮力を出来るだけ高めて、湯浴の温度かけずに減圧最大限高めれば防げるかもね
めんどくさいから私はやらないけど、オイルバスにナス突っ込んで軽く蒸留してもいいかも
参考に教えて
ギャグなんだろうけど
それでエバポは勇者すぎるぞ
わかってやっているんなら大馬鹿としか言いようがない
「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
とか訊かれそうだが、まあ好きなようにすればいいさ
>「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」
エバポにかぎらず、自分もこういうバカを何人も見た。
悪いことしているのなら改善のしようがないじゃん
溶媒大量に飛ばして冷却が間に合わなくて真空ポンプに負担がかかるってことか？
回転遅くて液膜が全然できなくて飛びにくいとか？
重くて軸がゆがむってことか？
原理とか勉強したことないから、悪そうなところはこれくらいしか思いつかない
あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？
使いながら使い方を覚えるものかと思っていた
実験器具は基本的にある程度原理を理解してから使用したほうがいいでしょう。
ただあなたが594と同一人物ではないのならば、原理をわかってるんじゃないかな。
594と同一だから原理分かっていないね
教えてください
低沸点の溶媒をバス温下げて減圧度を上げて飛ばすなんて、ありえない選択
・湯浴の温度が25℃もあれば塩化メチレンは十分エバポできる
・ハロゲンを大量に飛ばすときはある程度減圧度を確保しないと落ちる
・湯浴の水が少ないとさらに減圧度を確保しないと落ちる
・ナスが大きい場合普段突沸になるレベルでも大丈夫
・湯浴がぼろいこともあって細かい温度調節ができないから
30℃に頑張って設定するよりも消したほうが手っ取り早いと思った
少し関係ないけどトラップを挟んでいるときに温度が高いとトラップにたまって
よく注意されていたから、温度は最低限ストレスがないくらいに抑えている
だから十分ありえる選択だと思ったし、そうしてる
自分だったらそれやる前に、フラスコの中身を氷水で冷やしてから濃縮する。
念のため温度計突っ込んで、5度以下くらいになってることを確認する。
温度差で飛ばすってことか？冷えすぎたら飛ばない気がするんだが
そもそもそこまでしなくても普通に飛ぶしな
わざわざそこまでするってことは何かあるんですか？
最近のエバポなら減圧度を下げすぎない制御を入れれば良い
だから何か話が合わないんだな
1Lナスに1L入れても十分余裕があるように、2Lナスに2L入れても十分余裕がある
むしろ小さいナスよりも大きいナスの方が余裕は大きくなる
やったことある人ならわかると思うが、2Lナスで突沸はまず起こらない
同じ合成屋でもスケールが違えば、感覚とかも変わってくるんだろうな
2Lのに1.5Lくらいでも怖くて二回に分けるんだけど・・・・
適正量とされるのは４割未満だという厳しい意見もある
もちろん場合によるし、セオリーを盲信的に順守することばかりが是ではないが
これまで経験的に培われた知見から導き出されているのであって、まるっきり根拠なしではない
いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと
このさき事故るかもしれないし、まったく無事故で終えるかもしれないが
仮に事故を起こした時には、量が多くなればなるほど事故の規模も損害も指数関数的に大きくなる
だから責任ある立場の人とか、自分の仕事に対しての責務を把握している人なら決して無謀なことしない
いいやいいやで守るべきラインを越えていると、いつか痛い目をみるぞ
世間で起こってる不祥事ってやつは、大元をたどると大抵そこに行きつく
学生にはなかなか実感しにくいだろうが、勇者自慢してるやつは近づかないほうが無難
あと の使ってる１Ｌナスは満タンで2.5Ｌぐらい入るんだよ、きっと
そのとおりだ。
学生にはわかんかもしれないが、最近多い、企業帰りのDあたりに聞くとたいてい同じような答が返ってくる。
ここまで言われるなら、もう改めるよ
ちなみに1Lナスは満タンで1.5L入るし、2Lナスは2.5Lよりも多く入る
あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
反応は危ないから容器容量の半分以上も入れていないからな
>エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、
そういう雑な実験の積み重ねが、結果に確実に影響する。
一つ一つの実験操作を、確実に丁寧に行うことを「腕がいい」という。
お前は腕が悪い。
>あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？
違うね。
614をよく読み返してみな。
「いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと」
フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。
予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
>予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。
化学反応と薄膜蒸発では天と地ほど差があると思うし、事故の大きさも桁が違うと思う
エバポの事故で外部まで迷惑をかけるって、爆発物を大量に濃縮したときぐらいじゃないか？
まあおれの経験なんてたいしたことないし、みんなが否定するならおれが間違っているんだろうという思いもある
だからまだ納得してはいないが、改めるよ
あと「時間」も買えないんだから、突沸→回収なんて２Ｌスケールだと相当な時間の無駄になるし
精神的にもへこむから実験能率がおちること請け合いだよ
人間は失敗する生き物だから、そのつもりでいるのがいいんじゃないかな
爆発しか思いつかないから具体的に教えてください
あとはポンプや冷媒循環装置の機能低下だって、実験能率が悪くなるんなら十分な事故要件
規模にかかわらず誰かしらの損害になれば、それは事故（accident）という
爆発みたいな死傷を伴うのは、重大事故（severe accident）
確かに自分で買ったエバポでもないのに、雑に使うのはよくないな
色々勉強になりました
時々初心に帰って原点を見直してみたりするといいよ
装置の原理を調べる、っての実は初心に帰るいい機会
ああ４年生だったころはちゃんと馬鹿正直なぐらいにルール守ってたな、とか
ざっくり切ったのを見たことがある。
ジョイントが折れたのを事故、それに伴う手の怪我は重大事故だが二次災害として扱う
ってなんの話やねん
だから溶媒をたくさん入れることは直接関係ありません、かよ。
こういうバカがいる限り、事故は減らない。特に大学。
えっ？
直接の原因じゃん
なにゆーてんの？
ttp://chemwiki.ucdavis.edu/ 俺だったら100%回収できるんだろうかとか、エバポは綺麗だったんだろうか(おそらく使用前に洗ってないでしょう)とか考えてしまうと怖くてできないけどなあ
そういえばこの前も研究室の先輩がクリップ付けずにエバポしてたわ。聞いたら減圧してるから大丈夫でしょ？とか言われた。しかも過去にクリップ付けずに水没したことあるらしいし。
なんでみんな少しの手間を嫌がるのかねえ…
おまじないかよって
というか、ガバガバでも落ちない。減圧しないで試してみるといい。
それより危険なのはエバポ心棒側の引っ掛かりが甘くて、クリップ付けても落ちる可能性がある場合。
ガラス加工の甘い古い器具でたまにある。
この場合、100均で売ってる結束バンドや針金をスリの縁に巻いて、クリップが引っかかるように
するとよい。
規格は一つなのに、メーカーによってジクのテーパーがわずかに違うから。
そういう時にはテフロンスリーブ使うべし。濃縮ぐらいの減圧には耐える。
「テフロンTSグリスレスシート」で検索。
番手は600くらい。
製品で買うとものすごい量が来ちゃうので、ガラス細工室か出入のガラス加工業者に頼んで、
番手をいろいろ分けてもらうのがオススメだ。
いや普通に落ちるよ
ゆるいやつは付けないほうがマシっていうか捨てろ
クリップついてるから落ちないだろう
と油断して実はガバガバで落としました
というケースを何度も見てきた
昔ながらの金属のタイプは力が必要だったり、ガバガバになったりで良くない。
プラスチックのやつが、安心。
ただし熱には弱いので、蒸留セットを組むときに使ったりすると、気がつくとドロドロに溶けてたりするが。
ガラス製は重くて、蓋も固着しやすい。割れた時には危険きわまりない。
ポリカーボネート製の、軽くて、Oリング密閉のやつが、どう考えても優れている。
プラのやつはサイズが小さくて、大概割れる。金属の方が安定してる。
ttp://uni.2ch.net/test/read.cgi/rikei/1321761766/575
化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ）
トリエチルアミン自体はすぐ飛ぶから見えてこないってこと？
アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！
経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ…
Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない
モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする
モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ
ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい
ただし腐り（焼きすぎ）に注意
そうだよね
途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。
どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。
均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。
マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな
条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが
わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう
もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ
サンクス！
アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？
アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？
手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？
リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。
カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。
反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。
PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。
アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。
トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある
（二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。
うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする
まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！
wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう…
まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな
逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？
wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く
慣れれば普通のTLCと同じように扱える
最近はODSシリカも結構安くなった。
1回で捨てずにリサイクルもできる。
逆送は使いこなせるようになると案外便利。
順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。
移動層は水－アセトニトリル－ＴＨＦの順に強めていく感じ。
順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。
しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。
天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。
涙がでるよね。
アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。
ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。
ttp://chem.chem.rochester.edu/nvdcgi/rm-wu.cgi Discover that methanol dissolves in dichloromethane.
ワロタwww
予算を取ってくることが仕事になっている(もちろん感謝しているのだが)
大学教員は研究者であり教育者でもあるというのが世間一般の認識であってほしい
それまでトラブルらしいトラブルなんて起こしたことがなかったのに
朝来てみたらフラコレ止まっててモノがすべて試験管立てに吸われた
という事件があってだね
常時じゃないけど、横について時々は天秤を洗ってやるのが普通。
まったく仰る通り。
うちのフラコレは天秤タイプでなくて、時間設定とかフラクション内の
液量で判定できるやつ。時間設定にすると、グラジエントでなくても
時間当たりの溶出量があんがい変化しているのもわかる。
（eluent宙づりだから、残量が減れば遅くなるのも当然）
結晶性のいいものとかだとカラム出口でモノが析出するから
どっちみち定期的に洗ってやらないとだめなんだよな。
フラッシュが主流になってからはカラムの所要時間も
ぐっと短くなって、フラコレの出番はすっかりなくなったな。
シリカ数グラム程度なら２本同時でも３０分以内に終わる。
ＴＬＣ上げてる時間の方が長いかもしれん（大袈裟）。
宛てだった
大事なところが出てくるのは、さすがに見守るよ。
テーリングしているところや原料を回収するためだな。
HPLCカラムも工具使えばネジ取り外せる
入り口と出口付近のシリカを少し掻き出すとほぼ新品同様に使える
インジェクション部分も分解して洗浄するとなお良し
フィルター以外も結構汚れてるときあるし
ただ部品を組み直すのが結構難しい
カラムの入口掻き出すのは意味あるけど、空間埋めないと分離能激落ちだよ
同種のカラムから充填材移植すればいいんだけど。
市販のカラムは機械詰めだし、余りいじらんほうがいいってばっちゃが言ってた
自分で作ったスラリー継ぎ足しても綿栓と大差ないとさ
ガードカラム嫌いなんだよね。値段も変わらんし
液クロのカラムは使い捨ててる。GPCはカラム高いからガードカラム使う
ttp://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ
ttp://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ
ttp://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ
ttp://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ まどか☆マギカ ベベ ぬいぐるみ ベベぬいぐるみ
ttp://i.imgur.com/O7cOocv.jpg ベベの人 まどマギ フラコレ、懐かしいね。
今はポンプ、検出器、フラコレと一体化した機械が主流。
フラクションの回収も全回収や、UVのあるところだけ回収とか、いろいろ設定できる。
液組成もプログラムでグラジエント。
カラムはカートリッジ式で、通常のシリカゲルからODS、修飾されたシリカなど様々。
どんどん便利になるけど、どんどんアホになる気もする。
TLCのRFとCVから溶媒量の計算もできないのが多いな。溶媒足りないからカラム止めてたり。
力技に慣れると恐いね
アルミナTLCでも、アミンだとテーリングしたりする？
何回ぐらい共洗いすべきなのかとか 使用する液体をピペットが吸ったあと、ピペットを斜めにして回転させるやり方で正解なのかどうかも
水みたいに表面張力が大きいものだと器壁が濡れにくいし、有機溶媒だったらそうでもない。
粘性にだって影響する。やり方はやりやすいやり方でいい。
また10mLのホールピペットだったら検定公差は1/200だから、2回も共洗いすれば十分だろう。
のに、酢酸塩はフリーの塩と酢酸塩で2スポットになったりする。アセチル化されている訳ではない。
フリーの塩て
つまり析出したけど動活量係数が大きいということか
溶媒に溶けきってない状態でスポットしたってこと？
溶媒変えるだけで解決するかも
塩酸塩のそれはフリー化したものしか上がらないんじゃないか
ただアミンは展開溶媒が限られているからなあ。
塩酸塩はフリーじゃないと上がらない、というのはそうかも。
もちろんそうに決まっている。
きれいな2スポットになるところが謎だ、と言っている。
TLC上で解離するんだったら、連続的なスポットになるはず。
どっちもニンヒドリン+だったし。
よく４年生がやるじゃん。
原料１と２を混ぜ、後処理やってクルードのNMRとって出来ました！
実はNRで、１と２の混合物でしたってやつ。
どうせ、そんなところ。
平衡混合物か原点での異性化かの違いぐらいはわかる
シリカに残存した酸で酢酸が遊離してるとか？
イオン交換樹脂使うことってあるもんなの？
thx! 初見だったんでびっくりしたよ
シリカに不可逆的に吸着する物質と平衡にあるとずるずる尾を曳くよ
そういうのって他の研究室、むしろ研究室内だけでもあんまり突くと喧嘩になりかねないよね
一度根付いてしまうと、失敗したくないからわざわざそれが正しいかどうか検証する奴はなかなか
出てこない。数年後に訪れた時みんな盲目的に従ってた。
なんか残ってるんなら水道流しちゃアカンのでは？
必ず廃液とかかけてから洗剤で洗うでしょ
ちゃうちゃう、つまり溶剤で洗ったらそれで十分なのでは？ということ
蒸留水とかイオン交換水でまた最後すすぐとはいえ、
水道水とかに含まれる何かわからん物が残ったり、
洗剤とかが残ってコンタミするほうが怖くね？とか
溶剤ならすぐ飛ぶし、残りにくくね？ってことで
まあ洗瓶から出したやつだと可塑剤とか入ってたりするけど
こびりついた分だけを溶媒で流して、あとは水と洗剤で落とした方がいい。
あと、溶媒だけで洗うといつの間にか可塑剤などで汚染されている。
溶剤で落ちなかった分って水道流していいんだろうか？
俺の場合水道に持って行く前に、溶剤使って完全に落とすか
落ちにくい時は紙的なものを巻いたピンセット等で完全に綺麗になってから洗ってるんだが、
そこまでするならわざわざ水道で洗う意味なくね？と思って。
あと、缶かガラス瓶から出して、かつ溶媒の種類を選んだらそんなに可塑剤入ってなくね？
溶剤に含まれる不純物は分からんが。でも溶剤に含まれる不純物気になるなら普段から溶剤使えないやんとか
とかなら分かる。
工業レベルに比べたら実験室の環境汚染レベルなんてたかがしれてるよ
自作グリニャール試薬を生成したいんだが
Mgと混ぜるR-BrのRって制限とかあるの？
例えば、嵩高いものはダメだとか
一応、芳香環で嵩高いグリニャールを作ろうと考えているんだが
もし知ってる人いれば教えてくれ
注意が必要。
芳香環ではリチオ化や親電子置換も検討すべき。
エバポの冷却器の温度、その他のルール
天秤のローカルルール（扉開けっぱ、中の金属を素手、中に乾燥剤、電源等）
どうせトラップもかましてるし排気はドラフトに流してるからもうちょい高い温度でいい気もするけど
使い勝手が悪いだけ。
天秤の使い方が悪い研究室は、大学のレベルと研究内容にかかわらずクソ研究室。
扉開けっぱ、素手、論外。トップのドアはメンテナンス用で、通常は開けてはいけない。
また庫内の環境は周辺の環境と合わせるべきなので、乾燥剤は置かないほうがいい。
自分も「そんな細かいことをいちいちやってなんの意味があるのか？」って、
元からいた人に絡まれたからよくわかるよ。
研究室のルール作りって、かくも難しい。
研究室のレベルを見るには天秤周りを見るのが一番いい
位置（空調の風の位置などが考慮されているか）
台（水平などがキチンと考慮されたものを使用しているか）
装置自体の水平が合ってるか
天秤周り（薬包紙や試薬の残りがないか）
ゼロスタットなどがあるか
学校の天秤だとGMP対応機器でもないから
とうでもない状態で使ってる可能性もあるな
普通に揺れるし、水平合わせるための足が回せないし
埃やらこぼれた試薬が付きまくって汚いし
それのほうが効果的で、免震マット敷くんだったらその下だ。
0.1 mg感量くらいだったら、実験台直置きで十分だと思われ
時間平均取ると安定まで時間がかかる
微量に増減させても反映されない
説明書には、そういう時は上皿を少し押して下さいって書いてる
重ければなんでもいいと思う。
・実験机の前の椅子の議論
・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
・液窒ｖｓドラメタ
研究室の方針によるかと
どっちにも言い分があってどっちが正しいわけでもないし
＞・スパチュラのスプーン側を使うか平らな方を使うか使い分けるか
自分は平らな方は使わない
少量秤量するときは小さいスパチュラ使う
でもこの辺の運用は他の研究室ではどうなんだろう
＞・グリースを拭く紙はキムワイプかトイレットペーパーみたいなどうでもいい紙か
ムキワイプがなぜ使われるのかという理由を知っていれば
トイレットペーパーなんか絶対使わない
＞・液窒ｖｓドラメタ
これも研究室の方針次第
ポンプを大事にするなら液窒だけど
金を節約するならドラメタ
ポンプをこまめにメンテしてれば
長い目で見てもドラメタの方が安く上がる
グリースを塗るのは指に限る。
水を嫌うときはスパチュラで塗って、ドライヤーで暖めながらスリを押しこんで広げる。
活栓の場合は、よく温めたところにスパチュラで塗り、グリグリとねじ込まないで
一発でぐいっと押し込む。
拭き取るのは、トイレットペーパーでも何でも好きにせい。
ドライアイスと液窒のどっちが安いか、というのは議論が分かれるところだ。
使うデュワの性質にもよる。
なお保温調理器のシャトルシェフが、保存用にも反応バス用にもコストパフォーマンスが
非常に優れている。
椅子は研究室の方針、スパチュラの使い方は個人の好みだな。
そこには正解はない。
＞・椅子
なし→あり
通路・部屋がまあまあ広いからあっても良いか・・・
でもキャスター付きはマジで危ないからやめて欲しい
＞・スパチュラ
使い分ける→俺は使い分ける
取るものにもよるけど、平たいほうが多くとれるし角使うと微調整もやりやすい。粒上で転がるもの以外は平らな方。
企業のインターンシップでスプーンじゃなくて平らな方を使えと言われてからそうしてた。
しかし、移った後の研究室で平らな方を使ったらしこたまバカにされた。それ使う側じゃないからｗｗｗ ←はぁ？
＞・グリースの拭く紙
キムワイプ→トイペ
いちいち千切るから端の所が中に落ちそうで嫌。繊維とか落ちるてるんじゃね？
あとトイペって何が付いてるか分からんからホントは嫌。
キムワイプの方がよく拭けてたな・・・
キムワイプで拭くと２回で綺麗になるのにトイペだと3,4回拭かないと取れん。
＞・液窒ｖｓドラメタ
ドラメタ→液窒
よく冷えるけど液体酸素が出来るのが怖いよね。減圧蒸留で圧調整とかできない。
ドライアイスを毎週いちいち砕くのは面倒だったけど・・・・
ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
ただ最近それに慣れて自分もそうなって来たのが結構嫌
>ものすごいガサツで常識・マナー知らずな研究室に来てしまって、
だから、研究室見学するときには「天秤を見ろ」っての。
見学するときに気が付かないほうが悪い。
研究レベルが外部から高く見えても、そのラボは年に数人、学生が来なくなっているはず。
自分だったらそんなラボには絶対いかない。
にも書いてあるけどキムワイプは他のトイレットペーパーに比べて
微小な繊維がでにくい素材
知らず知らずのうちにコンタミするのを避けたかったらトイレットペーパーは使わんほうがいい
グリスはチューブからPP性のシリンジに移し変えて使ってる
グリスはしょっちゅう使うものだから蓋を開けて閉めるという手間がないだけでも
大きな時間の短縮になる
まあでも自分のレベルがそもそも低いのが悪いし、
気が付かなかった自分が悪いのもマジでそう。若かったし
天秤はやっちゃあかんことコンプリートしてるし、
白衣は着ないしドラフトの貯め水は下水流すし、換気は糞だし、実験室でモノ食うし
ホントここまであれで気が付かなかったほうが悪いな。
でもいいんだ、俺が少しずつ変えれば
この状況に慣れてしまわないように色々聞いておこうと思う今日このごろ
実験技術・知識・実験量・経験・結果のうち、2つ以上が圧倒的になって初めて
あるべき姿に強制することができる。
「今まではこうやってきたのに、何が悪い」って居直られせない、発言力を
つけないと怪我するだけだよ。
でも、どれが正しくてどれが間違っているとは簡単に言えないってのもある。
昔、海外の有名な研究室に行ったときは、反応チェックのTLCを取らず、反応液を
いきなりGC分析してた（丁寧な人はピペットにシリカ詰めて濾過して打っていたが）
出てきた面積値を分子量で補正してGC収率としてた。
そんなのでいいのか？と聞いたところ、その研究室で扱っている化合物は構造異性体の
選択性を出すものなので、TLC見てもその比率は分からないし、精製には分取が必要なので
毎回はやってられない。だからこれでいいのだ、と。
つまり最初の１回だけちゃんと分取精製して目的物を単離しGCの出る位置を見る。
その後、触媒や条件をスクリーニングするときはGC直接。
置換基が若干変わっても溶出パターン（前に出る、後ろに出る）は、そんなに変わらないので
多分大丈夫であり、これまで間違ったことは殆どないのだそうな。
分離精製が困難な化合物の選択性を向上させる触媒開発やってる研究室で、効率よく
仕事を進めようとしたら確かにそうなるなと思ったよ。
天秤の話も単離収率を重視する研究室とHPLC,GC収率を重視する研究室では実験スケールも違う。
精度や扱い、スパチュラの使い方の違いなどもあるだろうと思う。
日本の有機化学の研究室にその合理性があれば、こんなにクソ研究室ばかりには
ならなかったよね。
ただ、海外の研究室は自分も見たことはあるけど（数はそんなに多くない）、
天秤が汚かったところは記憶にないなあ。
精度（桁数）の低い天秤で実験しててびっくりしたことはあったけど。
日本では天秤の汚さと、トイレの汚さに割と相関関係がある。天秤見れなかったら、
トイレに入るだけでもいい。
１、液化アンモニアとアンモニア水は何が違うのでしょうか？
２、液化アンモニアは常温で保存することは可能ですか？
３、液化アンモニアを常温で保存する場合、ペットボトルに入れて蓋してればいいですか？
教えて下さい。よろしくお願いします。
１．おしっことうんこぐらい違います
２．３秒ルールが適用されます
３．少なくとも蓋をしないとダメなことは確かです
質問はこのスレでするのが妥当でしょう
質問スレッド＠化学板112
ttp://hello.2ch.net/test/read.cgi/bake/1408962496/
ありがとうございます
俺が書き込んだのかと思った
白衣も着ずにスカート履いて実験してる女がたくさん居たわ
特に指定がないときの試薬の仕込み順序について
固体の試薬、液体の試薬、溶媒、量、値段、反応が開始するモノ、
その他のファクターで試薬を入れる順序はどうするか。
こだわりとかテクニックが結構出るところ
まず原料・触媒（固体、オイル）をフラスコに仕込む。
減圧アルゴン置換を行い、溶媒を加えて良く混ぜて溶かす。
溶液を反応温度まで冷やす、暖める。
最後に試薬（溶液）をゆっくりと加える。
原料が２種類あるときは最後に原料Bの溶液を加えるなど。
基本的には反応の種類から副反応や分解の有無を考え、入れる順番を考えるかな。
もちろん反応によるとは思う。
wiki、誰が書いているんだろう。
自分の知らない小技がたくさんある。
能天気な化学礼賛と問題意識の低さ、しかも大先生にはゴマをする一方で他人には上から目線。
このwikiに対しても「元は2ch」「いたって真面目」だとか、大きなお世話だ。
自分たちが
>2chでは「有機化学全肯定が気持ち悪い」「理想論ばかりで青臭い」「企業の開発現場を理解していない」など、評判は良くない。
と紹介されているのは見たのかなw
あれじゃ一般人と変わらん。
危険ドラッグについても、本質的なとこを突いていない。素人かよ。
その一方で、医薬創薬研究はベタ褒め。有機化学は医薬の奴隷か。
何百とある記事の１つ２つ程度のイメージだが。
それあるな～。
ネットからの伝聞ばっかりで、2chと変わらない。
儲かることを嫌がっていない、嫌儲という感じ。社会をまったく知らない感じがそっくり。
「どこそこの会社が設備投資した」とかいう記事を読んでも、どういう意味があるんだか
全然わからない。しかも大企業礼賛だし。
有機化学だけが化学ではないだろうに
ああいうやつがオナニー研究をするんだと思う。実際そうだし。
他分野を嬉々として叩く一方で身内を批判をできない時点で存在価値は無い
記事を書いているのも後輩知人の、大企業の研究者や官公庁の研究者、有名
研究室の大学院生。
化学分野のリア充だもんなぁ。
嫉妬もしたくなる気持ちは分からんでもない。
だからダメなんだよ。
リア充じゃない。今はいいけどな。
問題意識が低いとしか言いようがない。
＼／ ● ､_ ｀ヽ ======
/ ＼( ● ● |つ
| X_入__ノ ミ そんな餌で俺様が釣られクマ――
､ (＿／ ノ /⌒l
/＼＿＿＿ノﾞ＿/ / =====
〈 ＿_ノ ====
＼ ＼＿ ＼
＼＿__） ＼ ====== (´⌒
＼ ＿＿_ ＼＿＿ (´⌒;;(´⌒;;
＼＿＿＿）＿＿＿）(´;;⌒ (´⌒;; ズザザザ
周りにクッソ叩かれた・・・
受け器に少し水を入れておくというのはよくやる。
理由はコック（摺り）に表面張力の小さい有機溶媒が接するとどうしても漏れるから、
最初に接触するのが水になるようにするため。
長時間（例えばオーバーナイト）が予想される反応のみで行う。
溶媒のチョイスってどんな感じ？ハロゲンとかエーテルは反応しそうだし…
ニトロベンゼンとかニトロメタンなのかな？
せっかく紹介されたんだからこの辺まとめとけ
なんだかんだで気軽に読めて時間つぶしにいいよ
ケムステ、ちゃんとwikiには「評判悪い」って書かれているよ。
まとめwikiでまで陰口と言うか他所sageするのは止めとけ
Wikiまで書き込むとか異常者にしか見えない。
「そういう意見もある」ってわかるようにやってくれると、なおよいが。
学部3年ぐらいだと、「有機化学って素晴らしい！」って目に星が入っている子は珍しくないし。
研究室に配属されて、助教あたりの理不尽さに不満がたまった頃にまた来るといい。
あのwikiはそういう時こそ役に立つ。
意外とおっさんだと思う。
-78℃で滴下は共通なんだろうけど、人によってはそのあと0℃まで上げるとか、
いやいやTHFと反応して壊れるからそれはダメとかあってわけわかめ
俺はたいてい prepared at -78 C, then stirred at -20 C for 30 min and added material at -78 C
-20℃か
やっぱりいったん昇温しないと調製できないのかな
素早くやればそれでも大丈夫ということか
大量スケールでは無理そうだけど
とりあえず昇温は絶対必要みたいな感じだな
LDAじゃない例で、-78℃では反応が全然行かないで、0℃では試薬分解、
-40度でだけ進行するという反応を一度だけ経験したことがあるけど、
LDAみたいな汎用試薬ではあんまり考えにくいけどなあ。
世の中にはLDAそのものも売ってて流通しているし（これで反応やってもうまくいかないことが
多いらしいが）。
と、こんな時間に書き込んで見るテスト
ブチリチとかも滴下した後昇温したりするけど、-78 ℃のままじゃリチオ化しないの？
いまいち昇温の重要性がピンと来ないんだよね
少なくとも調製時に0℃に温度を上げたから分解するとかいうことはなさそうね。
-78℃のままでどれくらいの時間で調製が完了するかは分からんなあ。
なにか発色剤でモニタリングできないのかな。
だったらさっさとリチオ化物が壊れない温度に上げた方がいい。
-78℃はたいてい外温だろ？
律儀に内温を-78℃に保つやつは間抜け
カルハイ入れて放置→蒸留→モレシー入れて保管してんだけどなんなのこれ
しかも数か月したら何故か消えてるし
NMRで見ても痕跡量のゴミ以外は特にピーク無いから普通に反応に使って、特に悪い影響はなかったけど、やっぱり気になるお
塩素か塩化水素あたりが分解して出来てそう。間違ってたらすまん
あとジクロメってそんな水吸うかな。カルハイは大げさじゃね？
カルハイはエーテル系の脱水の時ぐらいしか使わん・・・かな？
普通に蒸留・脱気・モレシで十分乾燥できそうな気はする。
よっぽど大量に作るorちょっとしか使わん限り
自分の人件費を考えたら買ったほうがよっぽど安上がりな気が
まあそこは研究室の方針とかもあるしね・・・なんとも言えんが
色はモレシの可能性大。
瓶入り脱水溶媒は買ってもいいけど、一回封開けたらその場で使いきらないと水を吸って無意味。
ソルベントシステムはもちろん別だが。
隣の研究室の人がそう呼んでたな。
うちはもっぱらDCMだ。
瓶の脱水溶媒もちゃんと使ってれば水はいらないけどなあ。
ttp://www.wako-chem.co.jp/siyaku/qa/ccn/pdf/ccn12.pdf 強塩基はハロゲン系溶媒と混ぜるな
オレも若干忘れてたけどオレじゃなくてに言ってね。
まあクロホじゃないし、も生きてることだし、
ジクロメだったら直ちには影響はない位のレベルだろうけど
感覚的に気持ち悪いのはよく理解できるけど、カルハイと塩メチの接触では
何も起こんないことが証明されているはず。
ただ、脱水効果は五酸化リンのほうが強い。
（もちろんクロロホルムはダメだよ。）
安定剤にMeOHが使われている場合、CaH2からの蒸留だけでは除去できない。
（P2O5で除けるかどうかは未確認。）
この場合モレキュラーシーブスでMeOHを吸着除去する必要がある。
つまり蒸留直後にそのまま使うというのはできないので注意。
モレキュラシーブでメタノールは除去できるが、平衡に達するまでの時間が長いので
意外と使い勝手は悪い。
メタノールの除去と簡易的な脱水だったら、活性アルミナの層を通すのが簡単。
カルハイでもメタノールは除去できるよ。
カルハイでも五二リンでも一晩還流するのが確実。
モレシー汚れてんのかな
新品だし他の溶媒では色は付かないけど
ちなみにうちは無水溶媒買ってくれまてん
クロホ中のエタノールも同様。
ガスクロがなくて、大希釈の反応に使うので残っているとヤバそう、な場合は
素直にIsoamyleneを安定剤に使っているやつを購入することをオススメするが。
あーこれアセンン２割配合の水だわとか
ニトロ１０ｐｐｍ入れてるなとか。
減圧蒸留する。
きちんと再結晶したやつとただの粉末状のもので溶解度が変わることってある？
溶けやすさが変わらなかったら再結晶の意味ない。
稀だけどそれだね。
沈殿物と、精製した結晶で結晶形が違う。特に結晶水（溶媒）の保有数が違う可能性がある。
シアン１０ｐｐｍ入れてるなとか。
結晶水の数が違うのは厳密には多形と言わない。
結晶形の違いで溶解度が違うのもまれでもない。
